一种醇盐水解法制备氮化钛包覆炭黑材料的方法技术

本发明专利技术提供一种醇盐水解法制备氮化钛包覆炭黑材料的方法，包括（1）将甲氧基乙醇和钛酸四异丙酯加入无水异丙醇和蒸馏水中进行混合，并回流反应；（2）再加入炭黑，并调节pH值到中性后进行回流反应2-4小时；（3）经离心过滤、洗涤、干燥得二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（4）在800℃-1000℃下通入氨气进行氮化2-5小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。本发明专利技术先用TiO2包覆上炭黑形成二氧化钛包覆炭黑材料，提高化学稳定性很好；再将氮化钛包覆在炭黑的外表面，从而大大提高炭黑材料和氮化钛的热稳定性，使得氮化钛包覆炭黑材料在1000℃以上仍保持良好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料改性
，具体涉及一种醇盐水解法制备氮化钛包覆炭黑材料的方法。
技术介绍
黑色作为陶瓷制品重要的颜色，目前常用于陶瓷中的黑色颜料大多为尖晶石结构，其中氧化钴是获得黑色陶瓷的重要组成部分，但是由于其价格昂贵，限制了黑色陶瓷的广泛应用。目前代替氧化钴最好的材料为炭黑，炭黑具有较高的着色能力，但炭黑本身在500-600℃下会发生氧化而失效，因此炭黑若用于陶瓷颜料，则必须先对其进行包覆处理来增加其热稳定性。目前常用二氧化硅来包覆炭黑材料，能将其初始氧化温度稳定提高到600℃以上。但二氧化硅无法在炭黑表面形成致密的薄膜层，也就无法大幅度地提高炭黑材料的热稳定性。本专利技术采用醇盐水解-氨气氮化后在炭黑粉末表面包覆氮化钛（TiN），该方法的成本较低，TiN包覆层厚度分布均匀且易控制。且TiN本身具有很好的化学稳定性和热稳定性，熔点高达2950℃，可大大提高炭黑材料的热稳定性，使得TiN包覆处理的炭黑材料在1000℃以上仍保持良好的稳定性，不会被氧化。
技术实现思路
本专利技术就是解决上述不足，提供一种醇盐水解法制备氮化钛包覆炭黑材料的方法，可大大提高炭黑材料的热稳定性，氧化稳定温度达到1000℃以上。本专利技术的技术方案为：一种醇盐水解法制备氮化钛包覆炭黑材料的方法，包括以下步骤：（1）将甲氧基乙醇和钛酸四异丙酯按体积比为5：4-7加入无水异丙醇和蒸馏水中进行混合，然后在70℃-90℃下回流反应2-5个小时；（2）往（1）中加入炭黑，再用碱调节溶液pH值到中性后进行回流反应2-4小时；所述炭黑与甲氧基乙醇的质量体积比g：mL为3-30：5；（3）将（2）中反应液的析出物经离心过滤、洗涤、干燥得二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（4）将（3）制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在800℃-1000℃下通入氨气进行氮化2-5小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。进一步，所述步骤（2）中回流反应的温度为80℃。所述步骤（1）中甲氧基乙醇和无水异丙醇的体积比为5：100-200；所述甲氧基乙醇与蒸馏水的体积比为5：3-20。所述步骤（2）中炭黑的粒径为15-90nm。所述步骤（3）中洗涤是指用乙醇进行洗涤2-8次，所述干燥是指在常温下干燥2-8小时。所述步骤（4）中氨气的浓度不小于99%。本专利技术采用甲氧基乙醇、钛酸四异丙酯与无水异丙醇进行回流反应,水解生成颗粒状二氧化钛，然后再加入炭黑和蒸馏水再次进行回流反应，得二氧化钛包覆的炭黑颗粒；最后将二氧化钛包覆的炭黑颗粒于800℃-1000℃下通入氮气进行氮化，制得表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。本专利技术相比于现有技术具有以下有益效果：1、由于TiN本身具有很好的化学稳定性和热稳定性，熔点高达2950℃，将其包覆在炭黑的外表面，则可大大提高炭黑材料的热稳定性，使得TiN包覆处理的炭黑材料在1000℃以上仍保持良好的稳定性。2、本专利技术先用TiO2包覆上炭黑形成二氧化钛包覆炭黑材料后再进行氮化，从而提高了氮化钛的纯度和化学稳定性很好，即而提高氮化钛包覆炭黑材料的化学稳定性和热稳定性。具体实施方式实施例1（1）将5mL甲氧基乙醇和6mL钛酸四异丙酯加入160mL无水异丙醇和3mL蒸馏水中进行混合，然后对该混合液在80℃下回流4个小时，水解生成颗粒TiO2；（2）取15g粒径为35nm的炭黑放入上述溶液中；通过少量氨水将pH值调节到7左右，逐步加热到80℃回流3小时，水解生成的TiO2在炭黑表面沉积得到二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（3）上述制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒离心过滤后用乙醇洗涤5次，常温下干燥6小时；（4）将干燥的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在900℃下进行氮化，用氨气作为还原剂，氮化时间为3小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。实施例2（1）将5mL甲氧基乙醇和6mL钛酸四异丙酯加入120mL无水异丙醇和5mL蒸馏水中进行混合，然后对该混合溶液在85℃下回流3个小时，水解生成颗粒TiO2；（2）取8g粒径为50nm的炭黑放入上述溶液中；通过少量氨水将pH值调节到7左右，逐步加热到80℃回流2.5小时，水解生成的TiO2在炭黑表面沉积得到二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（3）上述制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒离心过滤后用乙醇洗涤3次，常温下干燥4小时；（4）将干燥的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在850℃下进行氮化，用氨气作为还原剂，氮化时间为4小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。实施例3（1）每5mL甲氧基乙醇和4mL钛酸四异丙酯加入180mL无水异丙醇和10mL蒸馏水中进行混合，然后对该混合溶液在70℃下回流2个小时，水解生成颗粒TiO2；（2）取25g粒径为15nm炭黑放入上述溶液中；通过少量氨水将pH值调节到7左右，逐步加热到80℃回流2小时，水解生成的TiO2在炭黑表面沉积得到二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（3）上述制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒离心过滤后用乙醇洗涤8次，常温下干燥8小时；（4）将干燥的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在800℃下进行氮化，用氨气作为还原剂，氮化时间为2小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。实施例4（1）每5mL甲氧基乙醇和7mL钛酸四异丙酯加入100mL无水异丙醇和20mL蒸馏水中进行混合，然后对该混合溶液在90℃下回流5个小时，水解生成颗粒TiO2；（2）取3g粒径为90nm的炭黑放入上述溶液中；通过少量氨水将pH值调节到7左右，逐步加热到80℃回流4小时，水解生成的TiO2在炭黑表面沉积得到二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（3）上述制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒离心过滤后用乙醇洗涤2次，常温下干燥2小时；（4）将干燥的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在1000℃下进行氮化，用氨气作为还原剂，氮化时间为5小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。实施例5（1）每5mL甲氧基乙醇和6.5mL钛酸四异丙酯加入200mL无水异丙醇和15mL蒸馏水中进行混合，然后对该混合溶液在85℃下回流3个小时，水解生成颗粒TiO2；（2）取30g粒径为70nm的炭黑放入上述溶液中；通过少量氨水将pH值调节到7左右，逐步加热到80℃回流3.5小时，水解生成的TiO2在炭黑表面沉积得到二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（3）上述制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒离心过滤后用乙醇洗涤4次，常温下干燥7小时；（4）将干燥的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在900℃下进行氮化，用氨气作为还原剂，氮化时间为4小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。测试本专利技术制备的TiN包覆炭黑在釉中的热稳定性：采用粉体煅烧后的明度L1000（空气气氛1000℃煅烧30分钟）表征陶瓷在空气气氛中、温度为1000℃下煅烧30分钟后釉面的明度值，L1000值越高，釉面越明亮；L1000值越低，釉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醇盐水解法制备氮化钛包覆炭黑材料的方法，其特征在于：包括以下步骤： （1）将甲氧基乙醇和钛酸四异丙酯按体积比为5：4‑7加入无水异丙醇和蒸馏水中进行混合，然后回流反应2‑5个小时；（2）往（1）中加入炭黑，再用碱调节溶液pH值到中性后进行回流反应2‑4小时；所述炭黑与甲氧基乙醇的质量体积比g：mL为3‑30：5；（3）将（2）中反应液的析出物经离心过滤、洗涤、干燥得二氧化钛包覆的炭黑颗粒；（4）将（3）制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在800℃‑1000℃下通入氨气进行氮化2‑5小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。

【技术特征摘要】
1.一种醇盐水解法制备氮化钛包覆炭黑材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将甲氧基乙醇和钛酸四异丙酯按体积比为5：4-7加入无水异丙醇和蒸馏水中进行混合，然后回流反应2-5个小时；
（2）往（1）中加入炭黑，再用碱调节溶液pH值到中性后进行回流反应2-4小时；所述炭黑与甲氧基乙醇的质量体积比g：mL为3-30：5；
（3）将（2）中反应液的析出物经离心过滤、洗涤、干燥得二氧化钛包覆的炭黑颗粒；
（4）将（3）制备的二氧化钛包覆的炭黑颗粒在800℃-1000℃下通入氨气进行氮化2-5小时，即可得到表面包覆有氮化钛的氮化钛包覆炭黑材料。
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨桂生，计娉婷，
申请(专利权)人：合肥杰事杰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34