本发明专利技术公开了一种松香基磁性聚合物微球的制备方法。先用松香甲基丙烯酸羟乙酯酯化物、苯乙烯和二乙烯苯混合物与自制的油酸改性的Fe3O4混合，制得油相；再用去离子水与分散剂混合得到水相；油相与水相混合，加入引发剂，搅拌均匀，升温反应；所得产物冷却至室温，用蒸馏水洗涤，经磁分离法除去无磁性物质，得棕褐色产物，用稀盐酸浸泡，除去未包埋进微球内部的Fe3O4，用蒸馏水洗至中性，真空干燥，即得松香基磁性聚合物微球；所述分散剂为明胶，所述引发剂为偶氮二异丁腈。本发明专利技术原料廉价易得、合成过程简单、环境友好无毒，将无机物Fe3O4与有机高分子复合制备磁性微球，赋予松香新的性质和功能，从而拓宽了松香的应用领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术所属
为化学合成和化工生产领域，特别涉及。
技术介绍
松香是ー种丰富的可再生天然化工原料，其主要成分是树脂酸。松香酸值高、易氧化、热稳定性差，直接应用受到一定的限制。利用松香分子结构中的羧基、共轭双键等反应活性基团通过聚合、加成、酯化等反应可以得到聚合松香、氢化松香及各种松香酯等深加工产品，还可进一步改性得到高附加值精细化学品及高分子新材料，可广泛应用于涂料、胶粘齐U、油墨、橡胶、食品添加剂及生物制品等许多领域。聚合物微球是指直径在纳米级及微米级、形状为球形或其它几何体的高分子材料或高分子复合材料，交联型的聚合物微球具有比表面积大、耐溶剂性好、吸附性强、表面反应能力强等特点，广泛应用于催化剂、高分子吸附剂、生物医药及微电子等领域。将有机高分子与无机磁性物质复合，形成具有一定磁性的聚合物微球，由于其将分离和富集结合于一体，大大提高了分离过程中的速度，已经广泛地应用在生物医学、药物缓释、分析化学、污水处理等方面。特别是由于松香的可再生性和生物降解性，可以得到具有良好生物降解性能和靶向移动性能的聚合物微球，有望在药物缓释等医药领域获得应用。制备磁性微球的方法主要包括悬浮聚合、分散聚合、乳液聚合等。在磁性无机材料存在下，将松香及其衍生物与ニこ烯苯等双官能团单体进行悬浮聚合反应，制备聚合物微球，同时将无机磁性材料和天然产物松香引入到聚合物微球分子结构中，这种方法目前未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。具体步骤为 (1)将质量比为20:3(Γ60:8 20的松香甲基丙烯酸羟こ酯酯化物、苯こ烯和ニこ烯苯混合制得单体混合物，将100质量份上述单体混合物与f 20质量份油酸改性的Fe3O4混合，超声分散均匀后得到油相； (2)将10(Γ800质量份的去离子水与f10质量份的分散剂明胶混合，加热到80°C，待分散剂明胶完全溶解后降温到60°C以下，得到水相； (3)将步骤(I)制得的油相加入步骤(2)制得的水相中，然后加入O.Γ2质量份的引发剂偶氮ニ异丁腈，以500 800转/分钟的转速搅拌均匀，升温至7(T80°C，反应4飞小时，再升温至9(Tl00°C，反应广2小时后结束反应； (4)将步骤(3)制得的产物冷却至室温，用蒸馏水洗涤1(Γ15次，经磁分离法除去无磁性物质，得到棕褐色产物，用lmol/L稀盐酸浸泡2Γ48小吋，除去未包埋进微球内部的油酸改性的Fe3O4，用蒸馏水洗至中性，真空干燥12小时，即得松香基磁性聚合物微球；所述油酸改性的Fe3O4采用如下方法自制 将43. 8质量份的氯化铁和25质量份的硫酸亚铁溶于100质量份的蒸馏水中，在40°C恒温水浴和2400转/分钟的搅拌速度下，一次性加入100质量份的质量百分比浓度为26^28%的浓氨水，然后在1500转/分钟的搅拌速度下反应O. 5小时，加入10质量份的油酸，反应I小吋，升温至80°C下继续反应I小时后结束反应，然后自然冷却至室温，用蒸馏水洗涤至中性，磁分离除去多余的离子，用こ醇洗涤2 3次，以除去表面未反应油酸，将所得产物在60°C干燥箱中干燥至恒重，即得油酸改性的Fe304。本专利技术以松香为原料，具有原料廉价易得、合成过程简单和环境友好无毒等优点，将无机物Fe3O4与有机高分子复合制备磁性微球，赋予松香新的性质和功能，从而拓宽了松香的应用领域，对增强松香深加工能力，提高松香产品的附加值有着重要的意义。具体实施例方式实施例I· (1)将质量比为20:30:8的松香甲基丙烯酸羟こ酯酯化物、苯こ烯和ニこ烯苯混合制得单体混合物，将100克单体混合物加入到烧瓶中，然后加入5克油酸改性的Fe3O4，超声分散均匀后得到油相； (2)将600克去离子水加入到反应器中，然后加入5克的分散剂明胶，加热到80°C，待分散剂明胶完全溶解后降温到60°C以下，得到水相； (3)将步骤(I)制得的油相加入到步骤(2)制得的水相中，然后加入O.5克的引发剂偶氮ニ异丁臆，以500转/分钟的转速搅拌均匀，升温至70°C，反应4小吋，再升温至90°C，反应2小时后结束反应； (4)将步骤(3)制得的产物冷却至室温，用蒸馏水洗涤15次，经磁分离法除去无磁性物质，得到棕褐色产物，用lmol/L稀盐酸浸泡24小吋，除去未包埋进微球内部的油酸改性的Fe3O4，用蒸馏水洗至中性，真空干燥12小吋，即得松香基磁性聚合物微球； 所述油酸改性的Fe3O4采用如下方法自制 将43. 8质量份的氯化铁和25质量份的硫酸亚铁溶于100质量份的蒸馏水中，在40°C恒温水浴和2400转/分钟的搅拌速度下，一次性加入100质量份的质量百分比浓度为27%的浓氨水，然后在1500转/分钟的搅拌速度下反应O. 5小时，加入10质量份的油酸，反应I小时，升温至80°C下继续反应I小时后结束反应，然后自然冷却至室温，用蒸馏水洗涤至中性，磁分离除去多余的离子，用こ醇洗涤2 3次，以除去表面未反应油酸，将所得产物在60°C干燥箱中干燥至恒重，即得油酸改性的Fe304。实施例2 (1)将质量比为20:40:10的松香甲基丙烯酸羟こ酯酯化物、苯こ烯和ニこ烯苯混合制得单体混合物，将100克单体混合物加入到烧瓶中，然后加入10克油酸改性的Fe3O4，超声分散均匀后得到油相； (2)将700克去离子水加入到反应器中，然后加入8克的分散剂明胶，加热到80°C，待分散剂明胶完全溶解后降温到60°C以下，得到水相； (3)将步骤(I)制得的油相加入到步骤(2)制得的水相中，然后加入I克的引发剂偶氮ニ异丁臆，以600转/分钟的转速搅拌均匀，升温至80°C，反应5小吋，再升温至90°C，反应I小时后结束反应； (4)将步骤(3)制得的产物冷却至室温，用蒸馏水洗涤15次，经磁分离法除去无磁性物质，得到棕褐色产物，用lmol/L稀盐酸浸泡24小时，除去未包埋进微球内部的油酸改性的Fe3O4，用蒸馏水洗至中性，真空干燥12小吋，即得松香基磁性聚合物微球； 所述油酸改性的Fe3O4采用如下方法自制 将43. 8质量份的氯化铁和25质量份的硫酸亚铁溶于100质量份的蒸馏水中，在40°C恒温水浴和2400转/分钟的搅拌速度下，一次性加入100质量份的质量百分比浓度为27%的浓氨水，然后在1500转/分钟的搅拌速度下反应O. 5小时，加入10质量份的油酸，反应I小时，升温至80°C下继续反应I小时后结束反应，然后自然冷却至室温，用蒸馏水洗涤至中性，磁分离除去多余的离子，用こ醇洗涤2 3次，以除去表面未反应油酸，将所得产物在60°C干燥箱中干燥至恒重，即得油酸改性的Fe304。实施例3 (1)将质量比为20:60:20的松香甲基丙烯酸羟こ酯酯化物、苯こ烯和ニこ烯苯混合制得单体混合物，将100克单体混合物加入到烧瓶中，然后加入15克油酸改性的Fe3O4，超声分散均匀后得到油相； (2)将800克去离子水加入到反应器中，然后加入10克的分散剂明胶，加热到80°C，待分散剂明胶完全溶解后降温到60°C以下，得到水相； (3)将步骤(I)制得的油相加入到步骤(2)制得的水相中，然后加入2克的引发剂偶氮ニ异丁臆，以800转/分钟的转速搅拌均匀，升温至80°C，反应6小吋，再升温至90°C，反应I小时本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1. 一种松香基磁性聚合物微球的制备方法，其特征在于具体步骤为 (1)将质量比为20:30飞0:8 20的松香甲基丙烯酸羟乙酯酯化物、苯乙烯和二乙烯苯混合制得单体混合物，将100质量份上述单体混合物与f 20质量份油酸改性的Fe3O4混合，超声分散均匀后得到油相； (2)将KKTSOO质量份的去离子水与f10质量份的分散剂明胶混合，加热到80°C，待分散剂明胶完全溶解后降温到60°C以下，得到水相； (3)将步骤(I)制得的油相加入步骤(2)制得的水相中，然后加入0.广2质量份的引发剂偶氮二异丁腈，以500 800转/分钟的转速搅拌均匀，升温至7(T80°C，反应4飞小时，再升温至9(Tl00°C，反应广2小时后结束反应； (4)将步骤(3)制得的产物冷却至室温，用蒸馏水洗涤1(T15次，经磁分离...
【专利技术属性】
技术研发人员：余彩莉，张发爱，陈传伟，王孝磊，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：
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