【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及ー种制备磷酸三こ酯的方法。
技术介绍
磷酸三こ酯(简称TEP)，是ー种无色透明的液体化工产品，它沸点高，溶解性好，在橡塑行业中广泛用作溶剤、增塑剂、软化剂；它还是农药制备的原料，可用作杀虫剂稳定剂，也可用作植物生长调节剂；近年来国家对火灾控制要求越来越严格，化学材料、建筑建材、室内装饰、电子产品、交通运输、航天通信等各行各业对阻燃的要求也越来越高，磷酸三こ酯作为一种高效的阻燃剂，以其与基材良好的相容性在阻燃剂市场中占有一席之地。目前磷酸三こ酯的生产主要是采用三氯氧磷和无水こ醇在减压下反应的エ艺，如中国专利021524394和中国专利申请2011100857020，但是普遍存在以下问题一、三氯氧·磷与こ醇反应后期磷酰氯活性降低，一般采取提高温度的方式来促使反应的完全进行，但是升高温度会使磷酸三こ酯酸解或水解加速，不利于收率的提高。ニ、反应体系中存在少量的水分，酸性条件下磷酸三こ酯很容易水解，特别是水的分子量只有不到磷酸三こ酯分子量的1/10，单位质量的水就会对产品造成10倍甚至更高的破坏。三、过量的无水こ醇和氯化氢用多级塔进行脱气蒸馏，对设备要求较高，生产成本大。另外，传统エ艺中酯化反应结束除掉过量无水こ醇后，用碳酸钠或碳酸氢钠等的水溶液对混合物进行中和除去氯化氢，但水的存在会使磷酸三こ酯在精馏过程中发生水解，从而降低收率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种收率高、生产成本低、避免磷酸三こ酯酸解或水解的制备磷酸三こ酯的方法。主要改进在于通过添加催化剂降低酯化反应的温度和提高反应速度，从原先的近50°...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备磷酸三こ酯的方法，三氯氧磷和无水こ醇低压酯化反应后依次减压脱除过量无水こ醇和部分氯化氢、常压脱除残余氯化氢、减压精馏，得到磷酸三こ酯成品，其特征在于 (1)酯化反应以无水MgC12或无水CuC12或无水CuCl或无水SnC14或TiC14或Ti (OBu)4或无水ZnC12为催化剂，催化剂用量为三氯氧磷和无水こ醇总质量的O. I 2%，反应温度为0-35°C，反应时间6-8小时，体系压カ为1000-5000Pa ； (2)减压脱除过量的无水こ醇和部分氯化氢，冷却分离无水こ醇和挥发性氯化氢，回收无水こ醇，挥发性氯化氢气体经水吸收除掉，体系压カ为100-1000 Pa； (3)常压脱除残余氯化氢室温常压并在冷却条件下，边搅拌边通入氨气，直到体系pH值为6-7，压滤除掉生成的氯化铵，得到磷酸三こ酯粗品； ...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈琦，褚昭宁，瞿小新，杨建军，
申请(专利权)人：江苏雅克科技股份有限公司，滨海雅克化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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