高纯TPP制备方法技术

技术编号:7780564 阅读:231 留言:0更新日期:2012-09-20 07:20
高纯TPP制备方法,是磷酸三苯酯的精制方法改进,三氯氧磷在路易斯酸催化剂下,与苯酚反应得到TPP粗品,经甲苯溶解后酸洗、碱洗、水洗、蒸馏,得到TPP产品,碱洗后的TPP粗品加入甲醇或乙醇溶液,在20-60℃下反应半小时以上,TPP粗品与甲醇或乙醇溶液的体积比为1:0.5-3,然后加去离子水进行水洗,蒸馏出溶剂甲醇或乙醇,得到高纯TPP,本方法可使TPP中亚磷酸三苯酯含量由原来的1000ppm下降为0-2ppm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是磷酸三苯酯的精制方法改进,尤其涉及ー种能有效除去磷酸三苯酯(TPP)中亚磷酸三苯酯的制备方法。
技术介绍
磷酸三苯酯(TPP)是ー种常用磷酸酯,在电子、塑料产品中有较多应用。现有TPP制备,是由三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下,与苯酚反应得到磷酸三苯酯(TPP)粗品,粗品加入甲苯溶解后经酸洗、碱洗除去催化剂,再经水洗至中性,分去水层,蒸馏去除溶剂甲苯后得产品。P0C13+3C6H50H — [C6H5O] 3P0+3HC1 在此生产过程中会有部分苯酚与三氯化磷(三氯氧磷中的杂质)反应生成亚磷酸三苯酷,而该类化合物与TPP有较好的相容性,虽然经过酸洗、碱洗、水洗和蒸馏,产品中亚磷酸三苯酯并没有被全部除去,其含量一般在IOOOppm左右。PC13+3C6H50H — [C6H5O] 3P+3HC1 然而,亚磷酸三苯酯会产生刺激性气味,同时长时间暴露在空气中使产品颜色变黄,酸值变高,严重影响产品质量,尤其是使用在电子产品中,会严重影响正常电子产品的正常使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种产品中基本不含亚磷酸三苯酯的TPP制备方法。主要改进在于对常规生产得到的TPP粗品进行精制提纯时,在酸洗去除催化剂、碱洗中和过量的酸后,将TPP溶于甲醇或こ醇溶液中,甲醇和こ醇与亚磷酸三苯酯反应生成无色且溶于水的TMP或TEP,然后再通过后续水洗エ艺将TMP或TEP除去,从而得到基本不含亚磷酸三苯酯的TPP。[C6H5O] 3P+3R0H+02 — (RO) 3P0+3 C6H5OHR 是甲基或こ基 具体是这样实施的高纯TPP制备方法,三氯氧磷在路易斯酸催化剂下,与苯酚反应得到TPP粗品,经甲苯溶解后酸洗、碱洗、水洗、蒸馏,得到TPP产品,其特征在于碱洗后的TPP粗品加入甲醇或こ醇溶液,在20-60°C下反应半小时以上,TPP粗品与甲醇或こ醇溶液的体积比为I :0. 5-3,然后加去离子水进行水洗,蒸馏出溶剂甲醇或こ醇,得到高纯TPP。本专利技术中,加入的甲醇或こ醇溶液为体积比浓度是20-100%的水溶液,优选的体积比浓度为70-100%,从试验结果可以看到,选用的甲醇或こ醇浓度越高,亚磷酸三苯酯的去除率越高。本专利技术中加醇溶液后的反应温度为20_60°C,优选40_50°C,反应时间优选1_2小时。本专利技术TPP制备方法,由三氯氧磷与苯酚反应得到TPP粗品后加入甲苯溶解,酸洗、碱洗后,加入甲醇或こ醇溶液,使之与粗品中的亚磷酸三苯酯反应生成无色且溶于水的TMP或TEP,再通过后续水洗エ艺将TMP或TEP除去,从而简便地将反应产生的与TPP相容性较好、不易分离的亚磷酸三苯酯,转变成溶于水的TMP或TEP,通过后续水洗方便除去,使得所得TPP中基本不含亚磷酸三苯酷,而且即使通过后续水洗、蒸馏,如果还存在微量亚磷酸三苯酯,也因其无色、无味、无毒,而不会影响后续产品质量。本专利技术方法可使TPP中亚磷酸三苯酯含量由原来的IOOOppm下降为0-2ppm,这是本专利技术方法制备TPP与常规エ艺所得TPP的最大区别所在。具体实施例方式制备TPP粗品按通常エ艺在反应釜内加入三氯氧磷和无水氯化镁催化剂,在90°C时滴加苯酚,保持反应温度在90-110°C,滴加完苯酚后,继续保温105°C反应I. 5小时,得粗品TPP。比较例取制得的TPP粗品200g,溶于400克甲苯中,在I升的三颈瓶中加稀盐酸洗去反应物中催化剂,分出水层后,加入稀碱中和过量的酸,分去碱水层,再加入去离子水,将物料洗至中性,分掉水层后,真空蒸馏出溶剂,得TPP成品。用气相色谱法检测不同批次TPP中亚磷酸三苯酯含量,见附表。·本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高纯TPP制备方法,三氯氧磷在路易斯酸催化剂下,与苯酚反应得到TPP粗品,经甲苯溶解后酸洗、碱洗、水洗、蒸馏,得到TPP产品,其特征在于碱洗后的TPP粗品加入甲醇或こ醇溶液,在20-60°C下反应半小时以上,TPP粗品与甲醇或こ醇溶液的体积比为I :0. 5-3,然后加去离子水进行水洗,蒸馏出溶剂甲醇或こ醇,得到高纯TPP。2.根据权利要求I所述的高纯TPP制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈琦周荣孙瞿小新杨建军周玲殷兆静
申请(专利权)人:江苏雅克科技股份有限公司滨海雅克化工有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1