【技术实现步骤摘要】
本专利技术是磷酸三苯酯的精制方法改进,尤其涉及ー种能有效除去磷酸三苯酯(TPP)中亚磷酸三苯酯的制备方法。
技术介绍
磷酸三苯酯(TPP)是ー种常用磷酸酯,在电子、塑料产品中有较多应用。现有TPP制备,是由三氯氧磷在路易斯酸催化剂催化下,与苯酚反应得到磷酸三苯酯(TPP)粗品,粗品加入甲苯溶解后经酸洗、碱洗除去催化剂,再经水洗至中性,分去水层,蒸馏去除溶剂甲苯后得产品。P0C13+3C6H50H — [C6H5O] 3P0+3HC1 在此生产过程中会有部分苯酚与三氯化磷(三氯氧磷中的杂质)反应生成亚磷酸三苯酷,而该类化合物与TPP有较好的相容性,虽然经过酸洗、碱洗、水洗和蒸馏,产品中亚磷酸三苯酯并没有被全部除去,其含量一般在IOOOppm左右。PC13+3C6H50H — [C6H5O] 3P+3HC1 然而,亚磷酸三苯酯会产生刺激性气味,同时长时间暴露在空气中使产品颜色变黄,酸值变高,严重影响产品质量,尤其是使用在电子产品中,会严重影响正常电子产品的正常使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种产品中基本不含亚磷酸三苯酯的TPP制备方法。主要改进在于对常规生产得到的TPP粗品进行精制提纯时,在酸洗去除催化剂、碱洗中和过量的酸后,将TPP溶于甲醇或こ醇溶液中,甲醇和こ醇与亚磷酸三苯酯反应生成无色且溶于水的TMP或TEP,然后再通过后续水洗エ艺将TMP或TEP除去,从而得到基本不含亚磷酸三苯酯的TPP。[C6H5O] 3P+3R0H+02 — (RO) 3P0+3 C6H5OHR 是甲基或こ基 具体是这样实施的高纯TPP制 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.高纯TPP制备方法,三氯氧磷在路易斯酸催化剂下,与苯酚反应得到TPP粗品,经甲苯溶解后酸洗、碱洗、水洗、蒸馏,得到TPP产品,其特征在于碱洗后的TPP粗品加入甲醇或こ醇溶液,在20-60°C下反应半小时以上,TPP粗品与甲醇或こ醇溶液的体积比为I :0. 5-3,然后加去离子水进行水洗,蒸馏出溶剂甲醇或こ醇,得到高纯TPP。2.根据权利要求I所述的高纯TPP制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈琦,周荣孙,瞿小新,杨建军,周玲,殷兆静,
申请(专利权)人:江苏雅克科技股份有限公司,滨海雅克化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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