一种消费品中有机限用物质的快速测试方法技术

本发明专利技术涉及一种消费品中有机限用物质的快速测试方法，包括如下步骤：步骤一、将待测样品制作成样板；步骤二、取样，将样板制作成标准溶液或剪成适当大小；步骤三、将样品送入DART工作站中，并通入高纯氮气和高纯氦气，对气体进行放电加热，使样品表面的物质带电；步骤四、将步骤三中的样品送入气相/液相色谱质谱检测器中检测。该消费品中有机限用物质的快速测试方法不仅操作简单、安全，时耗也大大降低，极大地提高了测试效率，更重要的是，此过程中无需使用耗材和玻璃仪器，大幅度节约了测试成本，为企业创造了效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种消费品中有机限用物质的快速测试方法。
技术介绍
传统有机限用物质的测试成本较高，不仅容易出错，且费时费力。目前一些实验室已有开发成熟的针对消费品中有机限用物质的快速筛选测试方法，该法使用更短的液相色谱柱及更快的流速也实现了快速初筛的目的，加快了测试速度。但是，该法仍需要进行有机溶剂前处理的操作，仅仅缩短了液相色谱的分离时间，测试成本仍然较高，不利于推广使用。该测试流程需经过取样—称量—前处理—上机测试等四个步骤，除去取样的时间外，其余三个流程需耗费6.5-11.5小时，不仅容易出错，还需使用很多耗材和玻璃仪器，既不安全也不环保。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种操作简单、检测结果稳定可靠、成本较低的消费品中有机限用物质的快速测试方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是，一种消费品中有机限用物质的快速测试方法，包括如下步骤：步骤一、将待测样品制作成样板；步骤二、取样，将样板制作成标准溶液或剪成适当大小；步骤三、将样品送入DART工作站中，并通入高纯氮气和高纯氦气，对气体进行放电加热，使样品表面的物质带电；步骤四、将步骤三中的样品送入气相/液相色谱质谱检测器中检测。现有技术的缺点是：测试成本较高、容易出错、费时费力、测试过程会破坏样板本身。针对这些缺点，本专利技术购买仪器的费用需30万元人民币，对于阳性率较低并且限值较高的测试项目(如邻苯二甲酸酯和烷基苯酚聚氧乙烯醚)的样板，可从中将大量未检出受限物质的样板筛选出来，对于检出受限物质的样板，可按照标准测试方法进行定量检测。因此，使用本专利技术的快速筛选方法后，测试成本大大降低，时间大大缩短。由于本专利技术采用的是原位电离技术，经扫描筛选后并不会破坏样板本身，可以反复扫描测试。作为优选，步骤三中，加热温度为350-400℃，放电电压为4000-5000伏。作为优选，步骤三中，高纯氮气和高纯氦气的流速为3-5升/分钟。本专利技术的有益效果是：(1)容易操作：仪器配有自动进样装置，并可用计算机软件或手机APP远程控制，操作界面非常人性化，简单易懂；(2)快速高效：扫描每个样板仅需1分钟，而现有最好的技术需要6.5-11.5时，效率提高了近400倍，完全能够满足大通量测试的需求；(3)成本低廉：除去仪器购置费、高纯氦气和高纯氮气外，不会产生额外费用，耗材费用也很低；(4)可靠性强：凭借质谱的高灵敏度和强选择性，本专利技术可实现定性和半定量分析；(5)稳定性高：对于材质均一的样板的测试扫描，本专利技术的质谱图重现性高，稳定性好，技术成熟。具体实施方式现在本专利技术作进一步详细的说明。一种消费品中有机限用物质的快速测试方法，包括如下步骤：步骤一、将待测样品制作成样板，用时1小时左右；步骤二、取样，如果是液体样品，则配置一系列浓度的标准溶液，用玻璃棒蘸取的液滴并固定在自动进样器上，设置适当的移动速度，如果是固体样品，则把样品剪成适当的大小，一般为5mm×5mm，用镊子夹取的固体样并固定在自动进样器上，设置适当的移动速度；步骤三、将样品送入DART工作站中，将流速为3-5升/分钟的高纯氦气和高纯氮气通入DART工作站，气体在4-5千伏的放电针的作用下受激发带正电，通过前方的栅电极加热装置加热后(加热温度为350-400℃)与空气中的水分子结合，碰撞到样板后经过电荷交换作用，使得样板表面的物质带电；步骤四、将步骤三中的样品送入气相/液相色谱质谱检测器中检测，通过测定被测物质的特征离子对进行筛选。以邻苯二价酸酯的测试项目为例，传统的气相色谱质谱测试方法需要取样、称量、前处理、上机等多个环节，主要使用的试剂、器皿和耗材包括刀片、样包、试管、称量纸、萃取溶剂、滤膜过滤器、GC试剂瓶、移液枪头和标准溶液等。每个月每台仪器的折旧费7千多元。由于该项目的阳性率低于20％，因此大部分的成本都耗费在试剂、器皿、耗材和仪器折旧费上，导致测试费用较高。使用本专利技术后，可将80％的阴性样板筛选出来，免去称量和前处理步骤，大大加快了测试效率，单个样板的成本仅为原来的14％，相当于每个月可节省8万元的测试成本。若推广至其他测试项目，节约的成本将会更多。为了证明该方法的准确性做了大量数据对比。以邻苯二甲酸酯和壬基烷基酚为例，选取不同含量的样品分别用不同新技术和现有的标准方法进行对比，见表1和表2。DART-MS/MS筛选结果与传统方法的匹配度高达90％以上。表1：DARTLC-MS-MS方法与传统方法结果比对表(DBP-邻苯二甲酸二丁酯；BBP-邻苯二甲酸二丁基苄基酯；DINP-邻苯二甲酸二异壬酯；DNOP-邻苯二甲酸二正辛酯；DIDP-邻苯二甲酸二异癸酯；DnHP-邻苯二甲酸二己酯；DEHP-邻苯二甲酸二(2-乙基)酯)表2：方法气相色谱质谱法与DART-MS/MS测试结果比对(NPEO-壬基苯酚聚氧乙烯醚；OPEO-辛基苯酚聚氧乙烯醚；NP-壬基苯酚；OP-辛基苯酚)与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)容易操作：仪器配有自动进样装置，并可用计算机软件或手机APP远程控制，操作界面非常人性化，简单易懂；(2)快速高效：扫描每个样板仅需1分钟，而现有最好的技术需要6.5-11.5时，效率提高了近400倍，完全能够满足大通量测试的需求；(3)成本低廉：除去仪器购置费、高纯氦气和高纯氮气外，不会产生额外费用，耗材费用也很低；(4)可靠性强：凭借质谱的高灵敏度和强选择性，本专利技术可实现定性和半定量分析；(5)稳定性高：对于材质均一的样板的测试扫描，本专利技术的质谱图重现性高，稳定性好，技术成熟。以上述依据本专利技术的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项专利技术技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项专利技术的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种消费品中有机限用物质的快速测试方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将待测样品制作成样板；步骤二、取样，将样板制作成标准溶液或剪成适当大小；步骤三、将样品送入DART工作站中，并通入高纯氮气和高纯氦气，对气体进行放电加热，使样品表面的物质带电；步骤四、将步骤三中的样品送入气相/液相色谱质谱检测器中检测。

【技术特征摘要】
1.一种消费品中有机限用物质的快速测试方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将待测样品制作成样板；步骤二、取样，将样板制作成标准溶液或剪成适当大小；步骤三、将样品送入DART工作站中，并通入高纯氮气和高纯氦气，对气体进行放电加热，使样品表面的物质带电；步骤四、将步骤三中的样品送入气相/...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱爽，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44