System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法技术_技高网

一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法技术

技术编号:40651802 阅读:3 留言:0更新日期:2024-03-13 21:29
本申请提供了一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,包括步骤:取样;向样品中加入第一体积的N,N‑二甲基甲酰胺,并在第一指定温度下超声提取第一指定时间,获得萃取液;将萃取液进行过滤和稀释,获得上机试液;将上机试液置于液相色谱‑串联质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用极性较强的溶剂二甲基甲酰胺作为纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的溶剂,使得在大多数纺织品和聚合物材料溶剂中溶解性能一般的三聚氰胺能够较高的从纺织品和聚合物材料样品中分离出来,提高三聚氰胺的萃取率;通过置于液相色谱‑串联质谱仪并在特定的优化条件参数下进行含量测定,能够提高检测精度,有效测定纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及三聚氰胺的检测,特别是一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法


技术介绍

1、众所周知,三聚氰胺是一种有害的物质,若摄入人体,可能会导致肾功能损害。同时三聚氰胺又是一种极为重要的化工原料,除了生产密胺餐具、复合木胶水,三聚氰胺还可能作为三聚氰胺-甲醛树脂的单体之一被用于纺织品整理剂,也可能添加到聚合物材料当中作为无磷无卤阻燃剂来使用。目前,餐具中的三聚氰胺已有法规管控,而复合木内部的胶水一般不与人体直接接触。但是纺织品和聚合物材料中的三聚氰胺同样存在着摄入风险,特别是儿童产品中若含有三聚氰胺,其健康风险更加严重。考虑到三聚氰胺的危害性,欧盟于2022年12月将三聚氰胺列入高度关注物质清单(svhc),并逐步限制其使用。但是,现有三聚氰胺的分析方法大多针对食品的,目前并没有一种可靠的方法能够测定纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量。


技术实现思路

1、鉴于所述问题,提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分的解决所述问题的一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,包括:

2、一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,包括步骤:

3、取样;

4、向样品中加入第一体积的n,n-二甲基甲酰胺,并在第一指定温度下超声提取第一指定时间,获得萃取液;

5、将所述萃取液进行过滤和稀释,获得上机试液;

6、将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析。

7、进一步地,所述取样的步骤,包括:

8、称取1g±0.01g均质样品至试管中。

9、进一步地,所述第一体积为10ml。

10、进一步地,所述第一指定温度为65℃-75℃。

11、进一步地,所述第一指定时间为28min-32min。

12、进一步地,所述第二体积为10ml。

13、进一步地,所述将所述萃取液进行过滤和稀释,获得上机试液的步骤,包括:

14、将所述萃取液进行过滤,获得滤液;

15、向所述滤液中按1:1的比例加入水与甲醇的混合溶剂将所述滤液稀释100倍,获得上机试液。

16、进一步地,所述液相色谱-串联质谱仪的色谱条件为:

17、色谱柱:c18,150mm柱长×2.1mm内径×3.5μm粒径;

18、淋洗液:a:5mmol/l乙酸铵水溶液, b:乙腈;

19、进样量:1μl。

20、进一步地,所述液相色谱-串联质谱仪的梯度淋洗程序为:

21、0min-8min,300μl/min,70%a,30%b;

22、8min-12min,300μl/min,10%a,90%b;

23、12min-12.1min,300μl/min,10%a,90%b;

24、12.1min-17min,300μl/min,70%a,30%b。

25、进一步地,所述液相色谱-串联质谱仪的质谱条件为:母离子:127,127;子离子:85,68;去簇电压:60v,60v;碰撞能量:15v,22v。

26、本申请具有以下优点:

27、在本申请的实施例中,对于现有技术中对纺织品和聚合物材料中三聚氰胺无标准测定方法,本申请提供了采用n,n-二甲基甲酰胺作为溶剂进行定量定性测定的解决方案,具体为:取样;向样品中加入第一体积的n,n-二甲基甲酰胺,并在第一指定温度下超声提取第一指定时间,获得萃取液;将所述萃取液进行过滤和稀释,获得上机试液;将所述上机试液置于液相色谱-串联质谱仪进行定性定量检测分析。本申请采用极性较强的溶剂二甲基甲酰胺作为纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的溶剂,使得在大多数纺织品和聚合物材料溶剂中溶解性能一般的三聚氰胺能够较高的从纺织品和聚合物材料样品中分离出来,提高三聚氰胺的萃取率;通过置于液相色谱-串联质谱仪并在特定的优化条件参数下进行含量测定,能够提高检测精度,有效测定纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的含量。

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【技术保护点】

1.一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,包括步骤:

2.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述取样的步骤,包括:

3.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述第一体积为10ml。

4.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述第一指定温度为65℃-75℃。

5.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述第一指定时间为28min-32min。

6.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述将所述萃取液进行过滤和稀释,获得上机试液的步骤,包括:

7.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述液相色谱-串联质谱仪的色谱条件为:

8.根据权利要求7所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述液相色谱-串联质谱仪的梯度淋洗程序为:

9.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述液相色谱-串联质谱仪的质谱条件为:母离子:127,127;子离子:85,68;去簇电压:60V,60V;碰撞能量:15V,22V。

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【技术特征摘要】

1.一种纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,包括步骤:

2.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述取样的步骤,包括:

3.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述第一体积为10ml。

4.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述第一指定温度为65℃-75℃。

5.根据权利要求1所述的纺织品和聚合物材料中三聚氰胺的测定方法,其特征在于,所述第一指定时间为28min-32min。

6.根据权利要求1所述的纺...

【专利技术属性】
技术研发人员:张亦伦沈丽虹
申请(专利权)人:深圳天祥质量技术服务有限公司
类型:发明
国别省市:

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