一种液相共结晶结合机械合金化制备磷酸铁锂的工艺，其特征是，包括如下步骤：1)湿法球磨：将各种原料混合在，在湿法球磨机中球磨3-5小时，球磨后原料粒径控制在100目，原料中Fe、Li、PO43-、分散剂和参杂元素的摩尔比为1∶1∶1∶0.01-0.015∶0.005-0.007，其中，铁源取自：草酸铁、三氧化二铁或磷酸亚铁；锂源取自：LiH2PO4或Li2CO3；磷源取自；NH4H2PO4或LiH2PO4；分散剂为：十六烷基三甲基溴化铵；参杂元素为氧化钇、氧化钛和氧化铬的任意混合物；2)干燥：将球磨后的原料干燥；3)预烧：将干燥后的原料在300-400℃下预烧4-6小时；4)干法球磨：向上述原料中添加1-2wt％的淀粉，干法球磨至300目；5)高温烧结：在温度为650-700℃下烧结8小时；6)粉碎得磷酸铁锂成品。本发明专利技术的工艺适合于工业大规模制备，产品粒径均一，导电性能好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体是ー种液相共结晶结合机械合金化制备磷酸铁锂的エ艺。
技术介绍
晶系橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePCM)材料由于具有比容量高、价格低廉、无环境污染、安全性和热稳定性好等优点而成为ー种最有潜力的锂离子动カ电池材料。现有技术中，合成磷酸铁锂的方法主要有固相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、水相共沉积法等。 固相法是最早采用的ー种磷酸铁锂粉体的合成方法，也是先阶段エ业应用中多采用的方法。其设备、エ艺简单，利于实现エ业化，其不足之处是产物颗粒大，物相不均，煅烧时间长，晶体形状不规则，粒径分布范围较大，电化学性能差。水热合成法是通过高温、高压下在水溶液或水蒸气等流体中进行化学反应制备粉体材料的ー种方法，其具有物相均一、粉体粒径小、过程简单等优点。但只限于少量的粉体制备，由于大型耐高温高压反应器的设计制造难度大，造价高，因此在大批量エ业生产中受到一定限制。溶胶-凝胶法也只适用于少量粉体制备，由于凝胶陈化时间长、干燥收缩大，大批量エ业制备难度大。
技术实现思路
本专利技术提供一种液相共结晶结合机械合金化制备磷酸铁锂的エ艺，其采用液相和固相反应结合的方式制备磷酸铁锂粉体，适于大批量的エ业用应用。本专利技术具体采用的技术方案是一种液相共结晶结合机械合金化制备磷酸铁锂的エ艺，其特征是，包括如下步骤I)湿法球磨将各种原料混合在，在湿法球磨机中球磨3-5小吋，球磨后原料粒径控制在100目，原料中Fe、Li、PO43'分散剂和參杂元素的摩尔比为1:1:1: O. 01-0. 015 O. 005-0. 007，其中，铁源取自草酸铁、三氧化ニ铁或磷酸亚铁锂源取自=LiH2PO4或 Li2CO3磷源取自=NH4H2PO4或 LiH2PO4分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；參杂元素为氧化钇、氧化钛和氧化铬的任意混合物；2)干燥将球磨后的原料干燥；3)预烧将干燥后的原料在300_400°C下预烧4_6小时；4)干法球磨向上述原料中添加l-2wt%的淀粉，干法球磨至300目；5)高温烧结在温度为650_700°C下烧结8小时；6)粉碎得磷酸铁锂成品。与现有技术相比，本专利技术的优点是I)本专利技术的エ艺适合于エ业大規模制备；2)本专利技术中，铬能够增加产品的刚性；ニ氧化钛和氧化钇能保证高温烧结后的产品粒径均一；3)添加的淀粉烧结后转换为导电碳，提高了产品的导电性能。 具体实施例方式实施例I)原料配方草酸铁46. 6Kg，碳酸锂7. 4Kg，NH4H2PO4 11. 5kg，十六烷基三甲基溴化铵3. 64Kg，氧化钇0. 7Kg,氧化钛0. 08Kg,氧化铬0. 15Kg。2)湿法球磨将上述原料混合,加入浸润量的纯化水,在湿法球磨机中球磨3-5小时，球磨后原料粒径控制在100目，2)干燥将球磨后的原料干燥；3)预烧将干燥后的原料在300_400°C下预烧4_6小时；4)干法球磨向上述原料中添加I. 4Kg淀粉，干法球磨至300目；5)高温烧结在温度为650_700°C下烧结8小时；6)粉碎得磷酸铁锂成品。权利要求1.一种液相共结晶结合机械合金化制备磷酸铁锂的エ艺，其特征是，包括如下步骤 1)湿法球磨将各种原料混合在，在湿法球磨机中球磨3-5小时，球磨后原料粒径控制在100目，原料中Fe、Li、PO广、分散剂和參杂元素的摩尔比为1:1:1: 0. 01-0. 015 0. 005-0. 007，其中， 铁源取自草酸铁、三氧化ニ铁或磷酸亚铁 锂源取自LiH2PO4或Li2CO3 磷源取自=NH4H2PO4 或 LiH2PO4 分散剂为十六烷基三甲基溴化铵； 參杂元素为氧化钇、氧化钛和氧化铬的任意混合物； 2)干燥将球磨后的原料干燥； 3)预烧将干燥后的原料在300-400°C下预烧4-6小时； 4)干法球磨向上述原料中添加l_2wt%的淀粉,干法球磨至300目； 5)高温烧结在温度为650-700°C下烧结8小时； 6)粉碎得磷酸铁锂成品。全文摘要一种液相共结晶结合机械合金化制备磷酸铁锂的工艺，其特征是，包括如下步骤1)湿法球磨将各种原料混合在，在湿法球磨机中球磨3-5小时，球磨后原料粒径控制在100目，原料中Fe、Li、PO43-、分散剂和参杂元素的摩尔比为1∶1∶1∶0.01-0.015∶0.005-0.007，其中，铁源取自草酸铁、三氧化二铁或磷酸亚铁；锂源取自LiH2PO4或Li2CO3；磷源取自；NH4H2PO4或LiH2PO4；分散剂为十六烷基三甲基溴化铵；参杂元素为氧化钇、氧化钛和氧化铬的任意混合物；2)干燥将球磨后的原料干燥；3)预烧将干燥后的原料在300-400℃下预烧4-6小时；4)干法球磨向上述原料中添加1-2wt％的淀粉，干法球磨至300目；5)高温烧结在温度为650-700℃下烧结8小时；6)粉碎得磷酸铁锂成品。本专利技术的工艺适合于工业大规模制备，产品粒径均一，导电性能好。文档编号H01M4/58GK102664265SQ20111013541公开日2012年9月12日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日专利技术者刘强, 张美华, 李云霞, 路春林 申请人:淄博赛动能源材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘强，张美华，李云霞，路春林，
申请(专利权)人：淄博赛动能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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