一种无污染零排放制备磷酸铁锂的方法技术

本发明专利技术涉及一种无污染零排放制备磷酸铁锂的方法。本发明专利技术充分体现了环境友好、可持续发展、无污染的绿色化学，精细化工理念。本发明专利技术将锂源、铁源、磷源在合适的环境下溶解、混合。通过对合成条件反应过程的控制，合成高纯度的磷酸铁锂晶体，并控制生成物不同组分易分离处理，提取磷酸铁锂晶体前驱体进行包合，然后碳化退火热处理；余液和副产品进行绿色处理后循环再利用，降温过程的热能回收再利用。本工艺制备的磷酸铁锂材料电化学性能好，纯度高，加工性能好。元素含量合理，批次稳定，最重要的是无污染零排放，便于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成材料领域，具体地讲本专利技术涉及一种无污染零排放制备磷酸铁锂的绿色化学工艺方法。
技术介绍
自1996年日本的NTT首次揭露AyMP04(A为碱金属，M为CoFe两者之组合:LiFeCOPO4)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后，1997年美国德克萨斯州立大学John.B.Goodenough等研究群,报导了 LiFe PO4的橄榄石结构(LiM PO4),欧洲人也发现了天然橄榄石结构的LiFeP04。LiFePO4也被发现具有已经商业化二次电池材料如钴酸锂，镍酸锂，三元等材料无法比拟的优越性能。该材料具备原材料来源广泛、价格低廉、无记忆效应，循环寿命长，安全性能好，高温性能好，不含重金属，无环境污染等一系列优点。 尽管LiFePO4有诸多优点，也被认为是非常有前景的锂离子二次电池正极材料，弓丨起各国对该材料的大力研发制造，由此产生的专利和论文也不胜枚举，大多数研发制造都只侧重于材料自身性能和价值的追求上，而忽略了一个即将作为全球新一代能源载体材料生产过程中所产生的污染。 然而我们却认为一种新的绿色能源的诞生，应该是从它的诞生过程中都本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无污染零排放的磷酸铁锂制备方法,其特征是包括以下步骤：首先将H3 PO4、FeCl2和LiOH，按摩尔比1∶1∶3称量；然后分别将称量好的H3 PO4、FeCl2和LiOH过饱和溶解在去离子水中，形成分子级的H3 PO4前驱体溶液、FeCl2前驱体溶液和LiOH前驱体溶液，接着将所述H3 PO4前驱体溶液加入高压釜内，并使高压釜内温度升至50‑110℃，接着缓慢加入FeCl2前驱体溶液，使H3 PO4前驱体溶液与FeCl2前驱体溶液混合均匀后，向所述高压釜内通入惰性气体，接着向所述高压釜内加入LiOH前驱体溶液，然后高压釜内开始升温反应即FeCl2 + H3 PO4 + 3LiOH→2Li...

【技术特征摘要】
1.一种无污染零排放的磷酸铁锂制备方法，其特征是包括以下步骤: 首先将H3 PO4, FeCl2和L1H，按摩尔比1:1: 3称量；然后分别将称量好的H3 PO4,FeCl2和L1H过饱和溶解在去离子水中，形成分子级的H3PO4前驱体溶液、FeCl2前驱体溶液和L1H前驱体溶液，接着将所述H3 PO4前驱体溶液加入高压釜内，并使高压釜内温度升至50-110°C，接着缓慢加入FeCl2前驱体溶液，使H3PO4前驱体溶液与FeCl2前驱体溶液混合均匀后，向所述高压釜内通入惰性气体，接着向所述高压釜内加入L1H前驱体溶液，然后高压釜内开始升温反应即FeCl2+ H3 PO4+ 3Li0H — 2LiCl + LiFePO4 I + 3H20，升温反应过程中使高压釜内温度以1-10°C /min速率升至120-260°C，所述高压釜内压力控制在0.2-4.7MPa，整个升温反应过程持续4_15个小时，整个升温反应过程中对高压釜内物料不停搅拌，升温反应完毕后，通过与高压釜配套的导热油炉进行冷油循环使高压釜内以1-200C /min降温速率降温冷却至室温，导热油炉进行冷油循后冷油回收的热能储存并循环用于后续的浓缩处理，再把高压釜内的物料通过放料阀和引流泵引入固液分离设备分离出磷酸铁锂晶体和LiCl溶液，将磷酸铁锂晶体用水充分洗涤，再将洗涤磷酸铁锂晶体用的水去离子处理后作为循环再利用的去离子水使用，将LiCl溶液通过电解反应即2H20 + 2CF=Cl2 ? + H2 ? + 20Η_ ...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙青林，汪浩，魏宏政，
申请(专利权)人：魏宏政，孙青林，汪浩，
类型：发明
国别省市：河南;41