一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法技术

技术编号:7661048 阅读:287 留言:0更新日期:2012-08-09 04:46
本发明专利技术涉及一种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法。该制备方法包括制备三乙酰没食子酸、制备三乙酰没食子酰氯、制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖与制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖等步骤。本发明专利技术利用没食子酸通过酯化作用使魔芋葡甘露聚糖改性,对于魔芋葡甘露聚糖的水溶胶的粘度以及稳定性都有明显的改善。本发明专利技术具有工艺操作简便,生产效率高,对设备要求低等优点,总收率可达到60%以上,可以规模化生产,有较好的经济社会价值和广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
更具体地,本专利技术涉及。
技术介绍
魔芋葡甘露聚糖(KGM)是一种植物多糖,具有优良的增稠性和独特的胶凝性,在食品、化工、纺织、医药等方面有重要的用途,但是KGM水溶胶的稳定性差,限制了其更广泛的应用。没食子酸(3,4,5_三羟基苯甲酸)是自然界普遍存在的一种多酚类物质,可以与羟基发生酯化反应,生成没食子酸酯类,具有清除自由基、抗氧化、抑制多种酶活等作用。没食子酸酯类可应用于油脂或油基食品的抗氧化剂、生物柴油和某些材料抗氧化稳定剂和抗老化剂,抗肿瘤和心脑血管药物等方面;还可以接枝到高分子聚合物中,制备具有高性能的材料。目前,还没有有关用没食子酸对魔芋葡甘露聚糖进行改性的报道。本专利技术人经过研究完成了本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种没食子酰魔芋 葡甘露聚糖的制备方法。没食子酰魔芋葡甘露聚糖制备反应过程如下权利要求1.ー种没食子酰魔芋葡甘露聚糖的制备方法,其特征在于该方法包括下述步骤 A)制备三こ酰没食子酸 没食子酸、こ酸酐与无水吡啶按照摩尔比I : 2 6 2 6在温度22 28°C的条件下反应10 15h,然后用蒸馏水进行稀释,接着加浓盐酸将其溶液调节至pH O. 8 12时生成ー种沉淀,经过滤分离后得到的沉淀物用冷水洗涤,再烘干至恒重,得到白色粉末状的三こ酰没食子酸。B)制备三こ酰没食子酰氯 步骤A)制备的三こ酰没食子酸与氯化亚砜按照摩尔比I : I 5在温度70 90°C的条件下反应2 6h,然后减压蒸馏除去剰余的氯化亚砜,得到的固体研磨成粉末,接着真空 干燥10 15h,得到白色粉末状的三こ酰没食子酰氯。C)制备三こ酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖 魔芋葡甘露聚糖原料用无水吡啶溶剂溶胀后,然后在无水吡啶溶剂存在下加入在步骤B)得到的三こ酰没食子酰氯,其魔芋葡甘露聚糖与三こ酰没食子酰氯的质量比I : I 4,在温度45 55°C的条件下反应I. 2 I. 8h,然后将整个反应体系冷却至室温,再用无水こ醇稀释,得到的沉淀物经分离后用无水こ醇洗涤,接着干燥至恒重,得到三こ酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖。D)制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖 按照以HlL计饱和醋酸钠无水こ醇溶液与以g计三こ酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比例20 60mL/g,将步骤C)制备的三こ酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖溶于饱和醋酸钠无水こ醇溶液中,在室温下搅拌O. 8 I. 2h,经分离与干燥后得到所述的没食子酰魔芋葡甘露聚糖。2.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤A)中,没食子酸、こ酸酐与无水吡啶按照摩尔比I : 3 5 : 3 5在温度24 26°C的条件下反应11 13h。3.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤A)中,使用4 6倍反应溶液体积的蒸馏水进行稀释。4.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤A)中,用冷水洗涤的沉淀物在温度55 65°C的条件下烘干至恒重。5.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤B)中,三こ酰没食子酸与氯化亚砜按照摩尔比I : 2 4在温度75 85°C的条件下反应3 5h。6.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤B)中,在三こ酰没食子酸与氯化亚砜的反应结束后,该反应物在50 70°C的条件下进行减压蒸馏,得到的固体粉末在O. 01 O.IMPa真空下干燥12 14h。7.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤C)中,三こ酰没食子酰氯与魔芋葡甘露聚糖在其质量比I : 2 3与温度48 52°C的条件下反应1.4 I. 6h。8.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤C)中,用无水こ醇洗涤的沉淀物在温度55 65°C的条件下烘干至恒重。9.根据权利要求I所述的方法,其特征在于步骤D)中,按照以mL计饱和醋酸钠无水こ醇溶液与以g计三こ酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖的比例是30 50mL/g。10.根据权利要求I所述的方法,其特征在于在步骤D)中,在温度55 65°C的条件下进行干燥。全文摘要本专利技术涉及。该制备方法包括制备三乙酰没食子酸、制备三乙酰没食子酰氯、制备三乙酰没食子酰魔芋葡甘露聚糖与制备没食子酰魔芋葡甘露聚糖等步骤。本专利技术利用没食子酸通过酯化作用使魔芋葡甘露聚糖改性,对于魔芋葡甘露聚糖的水溶胶的粘度以及稳定性都有明显的改善。本专利技术具有工艺操作简便,生产效率高,对设备要求低等优点,总收率可达到60%以上,可以规模化生产,有较好的经济社会价值和广泛的应用前景。文档编号C08B37/02GK102627701SQ20121010419公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月11日 优先权日2012年4月11日专利技术者尹志峰, 李云峰, 王良友, 郝婷, 高杨 申请人:承德医学院中药研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:尹志峰李云峰王良友郝婷高杨
申请(专利权)人:承德医学院中药研究所
类型:发明
国别省市:

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