本发明专利技术公开了一种卡瓦内酯的制备方法。方法步骤如下：a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液超声提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加入大孔树脂中吸附，先取3-5倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质，再用3-5倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；b.把浓缩液加氧化铝干燥后，装柱，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩干燥即得。本发明专利技术的方法操作简单，所得产品含量较高，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物化学领域，特别是涉及ー种卡瓦内酯的制备方法。
技术介绍
专瓦樹椒iPiper methysticum Forst)是胡椒科多年生直立灌木类药用植物,产于南太平洋诸岛，以根和根茎入药。在南太平洋岛国，土著人视卡瓦根为“圣药”，取根部晒干后，磨成粉末加水调制成ー种饮料，称卡瓦酒。卡瓦酒与我们生活中的酒是不同的，卡瓦酒不含酒精，是纯植物小剂。喝了卡瓦酒后舌尖会先麻木，继而精神镇静、全身松弛，体验到一种从未有过的满足与舒适。早在1990年，德国联邦卫生局就批准卡瓦胡椒用于治疗焦虑症，目前英国将其收入《植物药典》，美国将其收入新版《美国药典》，欧美许多国家将卡瓦胡椒列为非处方药或处方药。研究发现卡瓦胡椒的根中主要成分为α-吡喃酮类化合物，称之为卡瓦内酷，包括醉椒素、亚甲ニ氧基醉椒素、去甲氧基甲氧基醉椒素、甲氧基醉椒素、ニ氢醉椒素和亚甲ニ氧基ニ氢醉椒素等成分，具有抗焦虑、镇静催眠、肌肉松弛、局部麻酔、抗炎抗菌等作用。目前国内对卡瓦胡椒有效成分的提取方法研究较少。如中国专利(申请号200810057147. 9)“卡瓦胡椒提取物及其制备方法”，所公开的方法是80-95%こ醇温浸提取，减压浓缩，干燥，得到的卡瓦内酯含量较低。所以提供ー种高纯度卡瓦内酯的制备方法是必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种卡瓦内酯的制备方法，该方法操作简单，所得产品纯度高。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 ー种卡瓦内酯的制备方法，其特征在于以下步骤 a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%こ醇溶液超声提取2_3次，提取液减压浓缩，浓缩液加入大孔树脂中吸附，先取3-5倍柱体积40-60%こ醇溶液洗脱杂质，再用3-5倍柱体积90%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩； b.把浓缩液加氧化铝干燥后，装柱，こ醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩干燥即得。所述的超声提取频率20-80KHZ，功率400-1000W。所述的大孔树脂型号可选HZ816、AB-8、HPD100或ADS-17中的ー种。所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-200目。所述的こ醇溶液梯度洗脱为先以5-8倍柱体积的30%_70%こ醇洗脱杂质，再用4-7倍柱体积80-95%こ醇洗脱有效成分。本专利技术的优势是采用超声提取，提取时间短，效率高，能耗低。本专利技术还采用方法还采用大孔树脂和氧化铝柱联合制备，操作简单，所得产品纯度较高，易于エ业化生产。具体实施例方式下面将结合具体实施方式进ー步说明本专利技术。实施例I : 卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加10倍量90%こ醇溶液超声提取2次，每次提取40分钟，使用频率40HKZ，提取液减压浓缩，浓缩液加入1LHZ816大孔树脂中吸附，先取3L40%こ醇 溶液洗脱杂质，再用5L90%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；浓缩液加IOOg中性氧化铝(120-200目)干燥后，装柱，500ml50%こ醇洗脱杂质，再500ml80%こ醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂，含量89. 5%。实施例2: 卡瓦胡椒的根粉碎，取1kg，加6倍量60%こ醇溶液超声提取3次，每次提取30分钟，使用频率80HKZ，提取液减压浓缩，浓缩液加入800mlAB-8大孔树脂中吸附，先取2. 5L70%こ醇溶液洗脱杂质，再用4L90%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；浓缩液加150g中性氧化铝(120-200目)干燥后，装柱，400ml70%こ醇洗脱杂质，再400ml90%こ醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂，含量95. 4%。实施例3: 卡瓦胡椒的根粉碎，取10kg，加6倍量80%こ醇溶液超声提取3次，每次30分钟，提取液减压浓缩，浓缩液加入7LADS-17大孔树脂中吸附，先取21L50%こ醇溶液洗脱杂质，再用4L90%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；浓缩液加Ikg中性氧化铝(120-200目)干燥后，装柱，4L50%こ醇洗脱杂质，再3L95%こ醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩干燥得白色粉末卡瓦内脂，含量86. 7%。权利要求1.ー种卡瓦内酯的制备方法，其特征在于以下步骤 a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%こ醇溶液超声提取2_3次，提取液减压浓缩，浓缩液加入大孔树脂中吸附，先取3-5倍柱体积40-60%こ醇溶液洗脱杂质，再用3-5倍柱体积90%こ醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩； b.把浓缩液加氧化铝干燥后，装柱，こ醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩干燥即得。2.根据权利要求I所述的卡瓦内酯的制备方法，其特征在于步骤a所述的超声提取频率 20-80KHZ，功率 400-1000W。3.根据权利要求I所述的卡瓦内酯的制备方法，其特征在于步骤a所述的大孔树脂型号可选 HZ816、AB-8、HPD100 或 ADS-17 中的ー种。4.根据权利要求I所述的卡瓦内酯的制备方法，其特征在于步骤b所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-200目。5.根据权利要求I所述的卡瓦内酯的制备方法，其特征在于步骤b所述的こ醇溶液梯度洗脱为先以5-8倍柱体积的30%-70%こ醇洗脱杂质，再用4-7倍柱体积80-95%こ醇洗脱有效成分。全文摘要本专利技术公开了。方法步骤如下a.取卡瓦胡椒的根粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液超声提取2-3次，提取液减压浓缩，浓缩液加入大孔树脂中吸附，先取3-5倍柱体积40-60%乙醇溶液洗脱杂质，再用3-5倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩；b.把浓缩液加氧化铝干燥后，装柱，乙醇溶液梯度洗脱，收集有效成分减压浓缩干燥即得。本专利技术的方法操作简单，所得产品含量较高，易于工业化生产。文档编号A61K36/67GK102626447SQ20121011538公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月19日 优先权日2012年4月19日专利技术者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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