利巴韦林晶型及其制备方法技术

技术编号:7606172 阅读:177 留言:0更新日期:2012-07-22 11:21
本发明专利技术公开了一种利巴韦林新晶型及其制备方法。其特征在于,该晶型的粉末衍射图谱的2θ角度数为:11.12±0.2°,13.86±0.2°,15.99±0.2°,16.43±0.2°,19.07±0.2°,21.49±0.2°,26.29±0.2°,30.94±0.2°。此外,本发明专利技术还公开了该多晶型物的制备方法。本发明专利技术的利巴韦林新晶型,工艺简便,收率高,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。技术背景利巴韦林,中文名称为1- β -D-呋喃核糖基-1Η-1,2,4-三唑_3_甲酰胺 (l-β -D-ribofuranosyl-l,2,4-triazole-3-carboxamide),是一种广谱抗病毒药物,商品名为病毒唑,结构式如下权利要求1.一种利巴韦林DMSO溶剂合物晶型,其特征在于,该晶型在粉末X射线衍射图谱的 2 θ 角度数为15. 99士0. 2°,19. 07士0.2°,21. 49士0.2°。2.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,该晶型在粉末X射线衍射图谱的2θ角度数为11. 12 士 0. 2 °,13. 86 士 0.2°,15. 99 士 0.2°,16. 43 士 0.2°,19. 07 士 0.2°, 21. 49士0.2°,26. 29士0.2°,30. 94士0.2°。3.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,该晶型在粉末X射线衍射图谱的2θ角度数为11. 12 士 0. 2 °,13. 86 士 0. 2 °,15. 59 士 0. 2 ° 15. 99 士 0. 2 °,16. 43 士 0. 2 °, 19. 07 士 0.2 °,21. 49 士 0.2 °,25. 93 士 0.2 °,26. 29 士 0.2 °,28. 66 士 0.2 °, 30. 94士0.2°。4.如权利要求1所述的晶型,其特征在于,该晶型的粉末X射线衍射图谱如图2所示。5.一种利巴韦林DMSO溶剂合物晶型,其特征在于,该晶型的单晶晶胞参数如下a = 8. 2511(3) A,b = 7. 7199(2) A,c = 11. 7814(4) Α, α = Y = 90°,β = 105. 455(1) °。6.如权利要求5所述的晶型,其特征在于,该晶型的单晶为单斜晶系,空间群P2(1), 晶胞参数a = 8. 2511(3) A,b = 7. 7199(2) A,c = 11. 7814(4) Α,α = Y = 90°,β =105. 455(1) °。7.一种制备权利要求1的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型的方法,其特征在于,将利巴韦林溶解在二甲亚砜中,往得到的溶液中加入丙酮,析晶后得到利巴韦林晶型。8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,将1重量份利巴韦林溶解在1-50重量份二甲亚砜中,加入二甲亚砜重量的1-50倍量的丙酮,析晶后缓慢降温,过滤得到利巴韦林 DMSO溶剂合物晶型。9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,将1重量份利巴韦林溶解在1-50重量份二甲亚砜中,将所得溶液保持30-60°C,优选40-50°C,加入二甲亚砜重量的1_50倍量的丙酮, 析晶后保温2小时,缓慢降温至0-5°C,降温速率为1 °C /3min,保温1小时,过滤,在40-50°C 减压干燥得到巴韦林DMSO溶剂合物晶型。10.一种制备巴韦林晶型R-I的方法,包括以权利要求1-4中所述的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型或以权利要求7-9中任一项所述的方法制得的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型为原料,60-80°C减压烘干后即可得到利巴韦林晶型R-I结晶。全文摘要本专利技术公开了一种利巴韦林新晶型及其制备方法。其特征在于,该晶型的粉末衍射图谱的2θ角度数为11.12±0.2°,13.86±0.2°,15.99±0.2°,16.43±0.2°,19.07±0.2°,21.49±0.2°,26.29±0.2°,30.94±0.2°。此外,本专利技术还公开了该多晶型物的制备方法。本专利技术的利巴韦林新晶型,工艺简便,收率高,适合工业化生产。文档编号C07H1/00GK102532226SQ201010588870公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日专利技术者李金亮, 蔡志刚, 陈艳 申请人:上海迪赛诺化学制药有限公司, 上海迪赛诺医药发展有限公司, 上海迪赛诺药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李金亮蔡志刚陈艳
申请(专利权)人:上海迪赛诺医药发展有限公司上海迪赛诺药业有限公司上海迪赛诺化学制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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