制备γ，δ－不饱和酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备γ，δ－不饱和酮的新方法，包括如下步骤：将不饱和醇在组合碱催化剂的作用下与乙酰乙酸烷基酯反应，反应产物经收集后可以高收率地得到高纯度的目标产物γ，δ－不饱和酮。本发明专利技术方法中采用的组合碱催化剂易于回收套用，反应选择性高，原料成本得到大幅度的降低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,δ-不饱和酮的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及维生素E的中间体-Y，δ -不饱和酮的合成 方法。
技术介绍
γ, δ-不饱和酮是合成维生素、香料和医药的重要中间体，如香叶基丙酮(式I) 和法尼基丙酮(式II)是合成维生素E的重要中间体。权利要求1.一种制备通式(I)所示的Y，δ-不饱和酮的方法，该方法包括如下步骤将通式 (II)所示的不饱和醇在碱金属醇盐-有机胺组合碱催化剂的作用下与乙酰乙酸烷基酯发 生Carroll反应，然后从反应产物中收集得到γ，δ -不饱和酮，反应式如下2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱金属醇盐-有机胺组合碱催化剂选 自醇钠-三乙醇胺。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R3是甲基、乙基或异丙基，优选乙基。4.根据权利要求1 3中任一项所述的方法，其特征在于，R1是甲基。5.根据权利要求1 3中任一项所述的方法，其特征在于，R2是C6-C11烷基、C6-C11烯 基、C4- 环烷基、C4- 环烷基-C6- "C11焼基。6.根据权利要求1 3中任一项所述的方法，其特征在于，R2是2-甲基-2-戊烯基、 2-甲基戊基、2，6- 二甲基-2，6- 二壬烯基、2，6- 二甲基-2-壬烯基或2，6- 二甲基壬基。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱金属醇盐-有机胺组合碱催化剂选 自甲醇钠-三乙醇胺或乙醇钠-三乙醇胺。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，组合碱催化剂中甲醇钠或乙醇钠与三乙 醇胺的质量比为1 5 1 20。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，组合碱催化剂的质量为通式(II)不饱和 醇的质量的1 10%。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通式(II)的不饱和醇与乙酰乙酸烷基酯 的摩尔比为1 0. 8 1 1. 2。全文摘要本专利技术公开了一种，δ-不饱和酮的新方法，包括如下步骤将不饱和醇在组合碱催化剂的作用下与乙酰乙酸烷基酯反应，反应产物经收集后可以高收率地得到高纯度的目标产物γ，δ-不饱和酮。本专利技术方法中采用的组合碱催化剂易于回收套用，反应选择性高，原料成本得到大幅度的降低，适合工业化生产。文档编号C07C45/65GK102115437SQ201010144720公开日2011年7月6日 申请日期2010年4月12日 优先权日2010年4月12日专利技术者刘德铭, 闫静, 鲁向阳 申请人:上海迪赛诺医药发展有限公司, 大丰海嘉诺药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备通式（Ｉ）所示的γ，δ－不饱和酮的方法，该方法包括如下步骤：将通式（ＩＩ）所示的不饱和醇在碱金属醇盐－有机胺组合碱催化剂的作用下与乙酰乙酸烷基酯发生Ｃａｒｒｏｌｌ反应，然后从反应产物中收集得到γ，δ－不饱和酮，反应式如下：其中Ｒ１是Ｃ１－Ｃ４烷基；Ｒ２是Ｃ４－Ｃ３０烷基、Ｃ４－Ｃ３０烯基、Ｃ３－Ｃ３０环烷基或Ｃ３－Ｃ３０环烷基－Ｃ４－Ｃ３０烷基；Ｒ３是Ｃ１－Ｃ４烷基。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘德铭，鲁向阳，闫静，
申请(专利权)人：上海迪赛诺医药发展有限公司，大丰海嘉诺药业有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]