γ,δ-高级不饱和酮的制备工艺及提纯方法技术

技术编号:11253462 阅读:98 留言:0更新日期:2015-04-02 02:24
本发明专利技术公开了一种γ,δ-高级不饱和酮的制备工艺,包括加入不饱和醇与有机铝催化剂、加入乙酰乙酸烷基酯、反应和减压蒸馏步骤,在-0.06~0.0Mpa压力条件下,选用有机铝作催化剂,反应的选择性大于99.5%,转化率大于98%,对应产物收率大于95%。制备的产品经提纯工艺,最终产品纯度大于99.5%,回收率大于99%,脚料率小于0.5%。

【技术实现步骤摘要】
,δ-高级不饱和酮的制备工艺及提纯方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,δ-高级不饱和酮的制备工艺,包括加入不饱和醇与有机铝催化剂、加入乙酰乙酸烷基酯、反应和减压蒸馏步骤,在-0.06~0.0Mpa压力条件下,选用有机铝作催化剂,反应的选择性大于99.5%,转化率大于98%,对应产物收率大于95%。制备的产品经提纯工艺,最终产品纯度大于99.5%,回收率大于99%,脚料率小于0.5%。【专利说明】Y, S-高级不饱和酮的制备工艺及提纯方法
本专利技术具体涉及一种Υ,S-高级不饱和酮的制备工艺及其提纯方法,属于化合 物合成领域。
技术介绍
Carroll反应是指烯丙醇或炔丙醇在有机铝化合物存在下,同乙酰乙酸酯或双乙 烯酮生成Y,S-高级不饱和酮的碳链延长反应: 【权利要求】1. 一种Y,S-高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:加入不饱和醇 与有机铝催化剂、加入乙酰乙酸烷基酯、反应和减压蒸馏。2. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:所述加入 不饱和醇与有机铝催化剂步骤,在-0. 06?0. OMpa压力条件下,将不饱和醇与有机铝催化 剂加入到反应器中。3. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:所述加入 乙酰乙酸烷基酯步骤,当温度升至115_125°C时,开始滴加乙酰乙酸乙酯,控制速度4-4.5h 滴完。4. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:所述反应 步骤,反应温度160-180°C,保温反应3h。5. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:所述减压 蒸馏步骤,压力-〇? 1?-〇? 95Mpa,温度150-170°C。6. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:反应体系 中乙酰乙酸烷基酯与不饱和醇的摩尔比为0.8-2. 0:1 ;不饱和醇与有机铝催化剂的摩尔比 为 20-50:1。7. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:采用该制 备工艺,基于醇的选择性大于99. 5%,转化率大于98%,对应产物收率大于95%。8. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的提纯工艺,其特征在于:包括以下 步骤:调温、酸洗、第一分层器分离、碱洗、第二分层器分离、水洗、第三分层器分离和精馏。9. 如权利要求8所述的一种y,高级不饱和酮的提纯工艺,其特征在于:所述调温 步骤,是将馏出物进行初步换热,温度要求50-80°C ;所述酸洗步骤,在酸洗塔内的停留时间 大于0. 5h,不饱和酮进料量与酸水进料量的体积比为1-10:1。10. 如权利要求8所述的一种y,S -高级不饱和酮的提纯工艺,其特征在于:所述碱 洗步骤:从第一分离器出来不饱和酮,通过酸洗后不饱和酮进料口(5)进入碱洗塔,与来自 碱水进料口(2)的碱水在萃取塔的内部件中进行萃取洗涤,洗涤温度要求50-80°C,碱洗塔 应具有10-50块塔盘,酸洗后不饱和酮液进料量与碱水进料量的体积比为1-10:1。11. 如权利要求8所述的一种y,高级不饱和酮的提纯工艺,其特征在于:所述水 洗步骤:碱洗后的不饱和酮通过碱洗后不饱和酮进料口(6)进入水洗塔,与来自水进料口 (3)的恒温水在萃取塔的内部件中进行萃取洗涤,洗涤温度要求50~80°C,不饱和酮在水洗 塔内的停留时间大于〇.5h,碱洗后不饱和酮进料量与水进料量的体积比为1-10:1。12. 如权利要求1所述的一种Y,高级不饱和酮的提纯工艺,其特征在于:采用该 提纯工艺,制得的产品纯度大于99. 5%,回收率大于99%,脚料率小于0. 5%。【文档编号】C07C45/82GK104478679SQ201410671064【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日 【专利技术者】张留升, 马啸, 胡水涛, 梁百安, 王正帅, 林波, 肖桂春 申请人:山东新和成药业有限公司, 浙江新和成股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种γ,δ‑高级不饱和酮的制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:加入不饱和醇与有机铝催化剂、加入乙酰乙酸烷基酯、反应和减压蒸馏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张留升马啸胡水涛梁百安王正帅林波肖桂春
申请(专利权)人:山东新和成药业有限公司浙江新和成股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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