一种乙氧基亚甲基丙二腈的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种乙氧基亚甲基丙二腈的合成方法，包括以下步骤：(1)冰浴冷却下向原甲酸三乙酯中滴加丙二腈，滴加完毕后再加入催化剂无水氯化锌，反应2～4小时；(2)反应完毕后蒸除乙醇，冷却析出固体，过滤收集固体即得。本发明专利技术提供的合成方法操作简单、收率高、成本低、环保、产品结晶纯度高、质量稳定，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种医药中间体乙氧基亚甲基丙二腈的合成方法。
技术介绍
乙氧基亚甲基丙二腈(Ethoxymethylenemalononitrile),如式I所示，中文别名 乙氧基二氰基乙烯，乙氧亚甲基丙二腈，乙氧基亚甲基丙二醇，乙氧基甲叉基丙二腈，乙氧基甲烯基丙二腈。CAS登记号为123-06-8，分子式C6H6N2O,分子量122. 1246。权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤(1)冰浴冷却下向原甲酸三乙酯中滴加丙二腈，滴加完毕后再加入催化剂无水氯化锌， 60 80°C下反应2 4小时；(2)反应完毕后蒸除乙醇，冷却析出固体，过滤收集固体即得。2.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于，按摩尔比原甲酸三乙酯丙二腈=1.O 1. 2 1。3.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于，步骤(I)中滴加丙二腈的时间控制在 30 50分钟。4.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于，步骤(I)中滴加丙二腈的过程中控制温度在15 25°C。5.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂无水氯化锌的加入量为丙二腈质量的O. 5 I. 5%。6.根据权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括将步骤(2)过滤后收集的固体通过重结晶进行精制。7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述重结晶的过程为将乙氧基亚甲基丙二腈固体加入有机溶剂溶解，活性炭脱色，然后冷冻析晶，过滤分离晶体，40 50°C下真空干燥5 6小时。8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙醇、丙酮或乙酸乙酯。9.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述脱色时间为30 50分钟。全文摘要本专利技术涉及，包括以下步骤(1)冰浴冷却下向原甲酸三乙酯中滴加丙二腈，滴加完毕后再加入催化剂无水氯化锌，反应2～4小时；(2)反应完毕后蒸除乙醇，冷却析出固体，过滤收集固体即得。本专利技术提供的合成方法操作简单、收率高、成本低、环保、产品结晶纯度高、质量稳定，适合大规模工业化生产。文档编号C07C255/15GK102584626SQ201110433860公开日2012年7月18日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日专利技术者孙建华, 张亚, 张瑾, 江立新, 汪洪湖, 陈昀, 韦亚锋 申请人:蚌埠丰原医药科技发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑾，汪洪湖，张亚，孙建华，江立新，韦亚锋，陈昀，
申请(专利权)人：蚌埠丰原医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：