(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示：包括以下步骤：将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3～1∶1.5∶120∶5，室温混匀，加入到微波反应器，2～3min加热升温至回流，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后烘干，升华得(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。本发明专利技术用于(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的制备。

【技术实现步骤摘要】
,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法
本专利技术涉及一种合成方法，特别是涉及一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1， 1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃(DCJTB)的合成方法。有机电致发光器件(Organic Light-Emitting Diode, 0LED)由于具有自发光、 视角宽、响应快、更薄更轻、图像稳定、分辨率高、色彩丰富、发光效率高、能耗低、适用温度范围广、抗震能力强、成本低和可实现柔软显示等优异特性，在通讯、照明、商业、交通、计算机、电子产品及工业应用等领域中有广阔的应用前景，被认为是最理想和最具发展前景的第三代显示技术。有机电致发光器件的性能主要取决于发光材料。在全色显示所需的红、绿、蓝三原色发光材料中，红色发光材料的性能明显落后。因此，寻找达到实用化要求的红光材料是 OLED研究领域中最大的挑战之一。1998年，C. W. Tang等人合成了高效红光材料DCJTB，发射峰在620nm左右，能够发生分子内电荷转移，是目前最理想的红色荧光材料之一。DCJTB经羟醛缩合、取代、Vilsmelier, Knovenagel等十步反应，方能得至lj， 而且合成步骤多，反应产率低，成本高，尤其是最后一步Knovenagel反应。美国专利 US59357201999年公开了最后一步Knovenagel反应合成方法，该方法在氮气保护下，以甲苯或乙腈为溶剂，在催化剂哌啶存在下，2-甲基-6-叔丁基-4- 二氰甲烯基-4H-吡喃和 9-甲酰基_1，1，7，7-四甲基久洛尼定在回流条件下反应20h，蒸干溶剂后产物经柱层析分离纯化得DCJTB纯品，反应收率为79 %，DCJTB的纯度99. 3 %。但该方法反应时间较长，反应收率和产品纯度纯化尚需进一步提高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种反应时间较短、反应收率较高、产品纯度纯较好的(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(l，l，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃合成方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的DCJTB的合成方法，其结构式如图所示权利要求1. 一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(l，l，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示2.根据权利要求1所述的合成方法，所述2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃与9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定的摩尔比为1 1。3.根据权利要求1所述的合成方法，所述丙三醇与2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的摩尔比为100 1。4.根据权利要求1所述的合成方法，所述哌啶与2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的摩尔比为3 1。5.根据权利要求1所述的合成方法，所述微波反应器的功率为1200W。全文摘要本专利技术公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法，其结构式如下所示包括以下步骤将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1，1，7，7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3～1∶1.5∶120∶5，室温混匀，加入到微波反应器，2～3min加热升温至回流，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤后烘干，升华得(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。本专利技术用于(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的制备。文档编号C07D471/06GK102336753SQ201110107670公开日2012年2月1日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日专利技术者宋新潮, 封利民, 张倩, 张创军, 徐茂梁, 王子俊, 胡琳琳 申请人:西安近代化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种（Ｅ）－４－二腈亚甲基－２－叔丁基－６－（１，１，７，７－四甲基久洛尼定乙烯基）吡喃的合成方法，其结构式如下所示：包括以下步骤：将２－甲基－６－叔丁基－４－二氰甲烯基－４Ｈ－吡喃、９－甲酰基－１，１，７，７－四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比１．５∶１∶１００∶３～１∶１．５∶１２０∶５，在室温下混匀后，加入到功率为８００～１２００Ｗ的微波反应器中，２～３ｍｉｎ加热升温至回流状态，停止反应，冷却反应液至室温后，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，重复３次，烘干滤饼，得到（Ｅ）－４－二腈亚甲基－２－叔丁基－６－（１，１，７，７－四甲基久洛尼定乙烯基）吡喃粗品，然后在真空度为１．０×１０－３ｐａ，温度为２２０℃，升华纯化得到（Ｅ）－４－二腈亚甲基－２－叔丁基－６－（１，１，７，７－四甲基久洛尼定乙烯基）吡喃纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐茂梁，张创军，王子俊，封利民，胡琳琳，宋新潮，张倩，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：87