低聚物中回收溶剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种低聚物中回收溶剂的方法，主要解决现有技术存在工艺流程长，能耗高，溶剂回收率低的问题。本发明专利技术通过采用包括以下步骤：a)原料进入低压闪蒸罐，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6，物流6进入溶剂精制单元；罐底得到物流7；b)物流7和汽提剂10进入脱活器，脱活器顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入低聚物处理单元；其中汽提剂10为水蒸汽；c)物流8经冷凝后进入烃分离器，进行油水分离后，油相进入溶剂精制单元，水相进入污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流放空或进入后续流程的技术方案较好地解决了该问题，可应用于淤浆法聚乙烯工艺低聚物中溶剂回收的工业生产中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
淤浆法エ艺是生产聚乙烯的重要方法，此法是乙烯溶于脂肪烃溶剂中，生成的聚乙烯固体粒子悬浮于其中，形成淤浆。此法エ业化时间早，エ艺成熟，产品质量好，聚合压力、温度低，易于控制，运行平稳，产品牌号多，性能好，乙烯转化率为95% -98%。另外还有牌号切換难度小，切換时间短，过渡料少、停车重启不需清釜和对原料质量要求低，乙烯装置的乙烯、氢气可直接使用等特点。淤浆法聚乙烯エ艺的主要副产物是低聚物(主要是数均分子量在3000以下的聚乙烯)。生产1吨聚乙烯约有15 30公斤的低聚物生成。这些低聚物溶解于脂肪烃溶剂中形成混合溶液，在低聚物回收エ段中实现溶剂和低聚物的分离。文献“低压聚乙烯装置己烷回收系统操作能力的分析，过程系统工程2001年会论文集，2001年，287-292”公开了目前使用的低聚物中溶剂回收的エ艺方法含低聚物和己烷的物流进入低压闪蒸罐，闪蒸分离己烷与低聚物，闪蒸后罐顶得到含溶剂己烷的气相物流，该物流进入后续溶剂精制単元；罐底得到液相物流，该液相物流主要包含低聚物和少量己烷。低压闪蒸罐底部物流泵送至低低压闪蒸罐闪蒸，闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器冷凝后进入凝液接受罐。低低压闪蒸罐闪蒸罐底的低聚物和部分溶剂己烷，泵送入脱活器中，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷，需要时可吹入少量低压蒸汽使残留催化剂失去活性。脱活器罐底的低聚物直接进入低聚物处理单元，罐顶的气相经碱洗后进入放空气冷凝器进ー步回收己烷。凝液进入烃分离罐中进行油水分离。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制単元，水相作为含油污水排污水处理单元。这种エ艺可以满足目前的生产要求，但有以下缺点(1)流程长，设备投资高，操作复杂；( 能耗高；C3)脱活器罐顶的气相中因含有大量不凝气氮气，其中的己烷很难冷却下来，造成己烷单耗较高；(4)大量高温氮气汽提和少量水蒸汽失活操作会产生氯化氢气体，需设置碱液系统洗涤、中和脱活器罐顶气相中的氯化氢，操作费用高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中存在エ艺流程长，能耗高，溶剂回收率低的问题，提供一种新的。该方法具有流程精筒，操作方便，能耗和物耗低，溶剂回收率高的特点。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下一种，包括以下步骤a)含低聚物和溶剂的物流5进入低压闪蒸罐1，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6， 物流6进入后续溶剂精制単元；罐底得到物流7 ；b)物流7和汽提剂10进入脱活器2，经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器2顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入后续低聚物处理单元；其中汽提剂 10为水蒸汽；c)物流8经冷凝后进入烃分离器3，进行油水分离后，含溶剂的油相13进入后续溶剂精制単元，水相U进入后续污水处理单元，烃分离器3顶部气相物流12放空或进入后续流程。上述技术方案中，含低聚物和溶剂的物流5中，以重量百分比计，低聚物的含量为 2 70%，优选范围为3 10% ；溶剂的含量为30 98%，优选范围为90 97%。低压闪蒸罐1的操作条件温度优选范围100 250°C，更优选范围为140 180°C ；压カ优选范围为0. 2 0. 6MPa，更优选范围为0. 4 0. 5MPa。脱活器2的操作条件温度优选范围为100 200°C，更优选范围为150 200°C ；压カ优选范围为0. 02 IMPa，更优选范围为0. 08 0. 5MPa。汽提剂10的压カ优选范围为0. 05 2. 5MPa，更优选范围为0. 08 1. 5MPa。烃分离器3的操作条件温度优选范围为0 100°C，更优选范围为0 30°C ；压 カ优选范围为0 IMPa，更优选范围为0. 1 0. 3MPa。所述溶剂优选方案为选自己烧。物流10与物流7的重量百分比优选范围为0. 4 2%。本专利技术方法中，所述压カ都指表压。所述低聚物是指数均分子量在3000以下的聚乙烯，这些低聚物溶解于溶剂中形成混合溶液。本专利技术方法，原料经过低压闪蒸罐一次闪蒸分离后，80 99重量％，优选95 99 重量％的溶剂从低聚物中分离出来。再经脱活器汽提后，脱活器顶部气相物流中溶剂的重量百分数为40 70%。脱活器冷凝器的压カ为0. 1 0. 5MPa，温度为0 50°C。本专利技术方法采用水蒸汽作为汽提剂，将含低聚物和溶剂的物流经低压闪蒸罐闪蒸后直接泵送入脱活器中，脱活器兼有闪蒸和脱活的功能，在脱活器中实现低聚物和溶剂的高效分离。而现有技术由于使用氮气汽提，需经低压闪蒸罐、低低压闪蒸罐和脱活器三级分离，才能将溶剂与低聚物彻底分离。此外，现有流程在脱活器中汽提时，采用氮气而仅用少量水蒸汽，催化剂失活不充分会产生氯化氢气体，因此需用碱液洗涤和中和。本专利技术方法不同氮气而完全用水蒸汽汽提，使催化剂彻底失活，基本不产生氯化氢气体，即使产生极少量的氯化氢气体也会完全溶解于蒸汽凝液中，因此不需用碱液洗涤和中和。所以，本专利技术方法取消了现有流程中的低低压闪蒸罐、凝液接收罐和脱活器顶部的碱液注入系统，大大精简了流程，降低了设备投资。现有流程在脱活器中汽提时，采用大量氮气而仅用少量水蒸汽， 由于汽提时形成的氮气和己烷的混合气难冷凝，最终会有部分未冷凝己烷排空，造成己烷损失、单耗高，环境污染。本专利技术方法不用氮气而完全用水蒸汽汽提，脱活器顶部气相为己烷和水蒸汽，容易冷凝，因此己烷损失量減少，能耗低，己烷回收率提高了 12 17%，能耗降低了 13%。同吋，在操作中还实现了催化剂的充分失活，ー举两得，取得了较好的技术效ο附图说明图1为现有技术流程示意图。图2为本专利技术流程示意图。图1和图2中，1为低压闪蒸罐，2为脱活器，3为烃分离器，4为脱活器冷凝器，5为原料物流，6为低压闪蒸罐顶部物流，7为低压闪蒸罐底部物流，8为脱活器顶部物流，9为脱活器底部物流，10为汽提剂，11为烃分离器水相，12为烃分离器顶部不凝气相，13为烃分离器油相，14为低低压闪蒸罐，15为碱洗系统，16为低低压闪蒸罐顶部气相，17为低低压闪蒸罐冷凝器，18为凝液接受罐。图1中，含低聚物和己烷的物流5进入低压闪蒸罐，闪蒸分离己烷与低聚物，闪蒸后罐顶得到含溶剂己烷的气相物流6，该物流进入后续溶剂精制単元；罐底得到液相物流， 该液相物流主要包含低聚物和少量己烷。低压闪蒸罐底部物流泵送至低低压闪蒸罐14闪蒸，闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器17冷凝后进入凝液接受罐18。低低压闪蒸罐罐底的低聚物和部分溶剂己烷，泵送入脱活器2中，在送入少量蒸汽脱活的同吋，送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷。脱活器罐底的低聚物9直接进入低聚物处理单元，罐顶的气相8经碱洗系统15碱洗后进入脱活器冷凝器4。凝液进入烃分离罐3中进行油水分离。 油相13和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制単元，水相11作为含油污水排污水处理単元，烃分离器3顶部气相物流12放空或进入后续流程。。图2中，含低聚物和溶剂的物流5进入低压闪蒸罐1，闪蒸后罐顶得到含溶剂的物流6，物流6进入后续溶剂精制単元；罐底得到物流7。物流7和汽提剂10进入脱活器2， 经催化剂脱活和闪蒸后，脱活器2顶部得到含溶剂的物流8，底部得到含低聚物的物流9，物流9进入后续低聚物处理单元。物流8经脱活器冷凝器4冷凝后进入烃分离器3，进行油水分离后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张斌，吕世军，高毕亚，沙裕，李勇，殷大斌，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化集团上海工程有限公司，
类型：发明
国别省市：