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一种聚硅烷合成工艺制造技术

技术编号:7565112 阅读:267 留言:0更新日期:2012-07-14 16:52
本发明专利技术涉及一种光电导、发光二极管、非线性光学材料、新型光记忆材料、新型复合材料,具体涉及一种聚硅烷合成工艺,属化工技术领域。该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料,采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂,无水四氢呋喃作溶剂,在室温下搅拌,即得高分子量,高收率成品。工艺简单可靠,易操作,危险性较低,产品收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光电导、发光二极管、非线性光学材料、新型光记忆材料、新型复合材料,具体涉及一种聚硅烷合成工艺,属化工

技术介绍
目前合成聚硅烷的主要方法有1、沃兹(mirtz)偶合法;2、超声波钠缩合法;3、加助溶剂缩聚。但这些方法存在一些缺点反应条件剧烈,有一定危险性;反应速率难以控制,是分子量分布不均勻,高分子量产率低;难以量化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处,提供一种聚硅烷合成工艺,该合成工艺采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂,无水四氢呋喃作溶剂,在室温下搅拌, 即得高分子量、高收率的成品。工艺简单可靠,易操作,危险性较低,产品收率高。本专利技术是以如下技术方案实现的一种聚硅烷合成工艺,其特征是该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料,采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂,无水四氢呋喃作溶剂,在室温下搅拌,即得高分子量,高收率成品。所述的催化剂分别是金属镁、氯化锂、路易斯酸(氯化铝、氯化铁、氯化锌)。工艺中采用氮气置换瓶中空气,在室温下搅拌M小时。工艺具体包括如下步骤向烧瓶中加入冰水混合盐酸,置入分液漏斗中,用乙醚萃取,萃取液加入无水硫酸镁吸收水分,蒸馏脱去乙醚,加入乙醇,抽滤得到成品。本专利技术的优点是该合成工艺采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂,无水四氢呋喃作溶剂,在室温下搅拌,即得高分子量、高收率的成品。工艺简单可靠,易操作,危险性较低,产品收率高。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明 实施例1、向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化铝15g、60ml四氢呋喃,用氮气置换烧瓶中的空气,在搅拌情况下,加入二氯甲基苯基硅烷10g,搅拌M小时;向烧瓶中加入 INlOOml冰水混合盐酸,置入分液漏斗中,用200ml乙醚萃取,萃取液加入无水硫酸镁吸收水分,蒸馏脱去乙醚,加入IOOml乙醇,抽滤,干燥滤饼。即得1.8g的高分子聚硅烷。收率 30%。实施例2、向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化铁15g、60ml四氢呋喃,用氮气置换烧瓶中的空气,在搅拌情况下,加入二氯甲基苯基硅烷10g,搅拌M小时;向烧瓶中加入 INlOOml冰水混合盐酸,置入分液漏斗中,用200ml乙醚萃取,萃取液加入无水硫酸镁吸收水分,蒸馏脱去乙醚,加入IOOml乙醇,抽滤,干燥滤饼。即得3. Og的高分子聚硅烷。收率 50%。 实施例3、向250ml三口烧瓶中投入镁8g、氯化锂10g、氯化锌15g、60ml四氢呋喃,用氮气置换烧瓶中的空气,在搅拌情况下,加入二氯甲基苯基硅烷10g,搅拌M小时;向烧瓶中加入 INlOOml冰水混合盐酸,置入分液漏斗中,用200ml乙醚萃取,萃取液加入无水硫酸镁吸收水分,蒸馏脱去乙醚,加入IOOml乙醇,抽滤,干燥滤饼。即得5. Ig的高分子聚硅烷。收率 85%。权利要求1.一种聚硅烷合成工艺,其特征是该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料,采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂,无水四氢呋喃作溶剂,在室温下搅拌,即得高分子量,高收率成品。2.根据权利要求1所述的聚硅烷合成工艺,其特征是所述的催化剂分别是金属镁、氯化锂、路易斯酸(氯化铝、氯化铁、氯化锌)。3.根据权利要求1所述的聚硅烷合成工艺,其特征是采用氮气置换瓶中空气,在室温下搅拌M小时。4.根据权利要求1所述的聚硅烷合成工艺,其特征是具体包括如下步骤向烧瓶中加入冰水混合盐酸,置入分液漏斗中,用乙醚萃取,萃取液加入无水硫酸镁吸收水分,蒸馏脱去乙醚,加入乙醇,抽滤得到成品。全文摘要本专利技术涉及一种光电导、发光二极管、非线性光学材料、新型光记忆材料、新型复合材料,具体涉及一种聚硅烷合成工艺,属化工
该合成工艺以二氯甲基苯基硅烷为原材料,采用金属镁、路易斯酸和氯化锂做催化剂,无水四氢呋喃作溶剂,在室温下搅拌,即得高分子量,高收率成品。工艺简单可靠,易操作,危险性较低,产品收率高。文档编号C08G77/60GK102558564SQ20121003627公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日专利技术者吴登魁, 张学有, 颜齐军 申请人:张学生本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张学有吴登魁颜齐军
申请(专利权)人:张学生
类型:发明
国别省市:

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