硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法及设备技术

本发明专利技术公开了一种硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法，其工艺步骤为：将硅化镁法工艺生产硅烷过程中产生的残渣排入氨气回收罐；当氨气回收罐内残渣温度上升，压力增高，氨气从渣体逸出，到达０．１ＭＰａ，氨气经过滤除尘、除硅烷后进入冷凝器；对冷凝器制冷，使氨气液化；然后液氨装入液氨储罐循环使用。同时，本发明专利技术还公开了实施该发明专利技术方法的设备。本发明专利技术方法，采用低温技术回收气态氨转化成液态氨再进行循环使用，既节约了液氨的用量，又保护了大气环境。本发明专利技术设备，结构简单、制造成本低廉、安装方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工生产中氨气的回收方法，具体说是一种硅化镁法工艺生 产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法及专用设备。 技术背景氨气回收技术多用于化肥工业生产中，有循环冷却喷射塔板技术、等压复合 吸收塔板技术、低阻膜喷射塔板技术，分别应用于碳化氨回收、等压回收塔、铜 洗再生氨回收塔、蒸氨塔。中国技术专利"合成氨弛放气氨回收装置"(专利号200620122545 )就公开了此类氨气回收的设和方法。硅化镁法生产硅烷，要使用液态氨作介质，氨气的水含量非常低，通常硅烷 提取后，绿化镁等残渣排放过程中，氨气也随之排放向大气，严重污染了环境， 浪费了资源。上述公开的现有技术不能用于硅化镁法工艺过程中所排放氨气的回 收。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题，在于填补现有技术的空白，提供一种硅化镁法 工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法。本方法釆用低温技术将回 收的气态氨转化成液态氨再进行循环使用，既节约了液氨的用量，又保护了大气 环境。同时，本专利技术还提供了一种实施该方法的专用设备。本专利技术方法的基本原理由于硅烷反应炉以液氨作介质，最终反应生成的氨 和使用的液氨，混合在氯化镁为主要成分的残渣中。因此，排放的残渣首先进入 氨气回收罐，在罐内氨气随着温度的升高，缓慢释放出来，当罐内压力达到一定的压力时，氨气进入制冷压缩装置，制冷压缩为液氨。由于硅烷生产排放的氨气 中含有硅烷粉尘和残留的硅烷，所以在对氨气制冷压缩前要釆取净化措施。本专利技术硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法，其工艺步骤为1、 打开硅烷反应炉残渣出口排空闽，将硅化镁法工艺生产硅烷过程中产生的 残渣排入氨气回收罐；当残渣全部排入氨气回收罐，关闭残渣出口排空阀；2、 当氨气回收罐内残渣温度上升，氨气从渣体逸出，氨气回收罐内的压力增 高，压力到达0.1MPa (表压)，打开氨气回收罐上部出气阀门，氨气经过滤除尘、 除硅烷后进入冷凝器；再将氨气回收罐内剩余残渣排放；3、 开动制冷压缩机，使冷凝器温度低于-33.5'C，使氨气液化；4、 打开冷凝器出口阀门，液氨流入液氨储罐，备用；5、 生产硅烷时，储存在液氨储罐中的液氨进入硅烷反应炉循环使用。 本专利技术硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用设备，由氨气回收罐、冷凝器、制冷压缩机和液氨储罐构成，其特征是氨气回收罐上部的 进渣口连接硅烷反应炉残渣出口排空阀，氨气回收罐上部设有至少一个出气口， 各出气口通过各相应的粉尘过滤器与冷凝器进气口连接，制冷压缩机对冷凝器制 冷，氨气回收罐底部设有残渣排放口；冷凝器液氨出口连接液氨储罐，液氨储罐 的出口连接硅烷反应炉。所述粉尘过滤器为空心管，两端加法兰连接，内装含有乙酰胺水溶液的硅酸 盐岩棉。所述氨气回收罐设有辅助加热装置。本专利技术方法，釆用低温技术回收气态氨转化成液态氨再进行循环使用，即节 约了液氨的用量，有保护了大气环境。本专利技术设备，结构简单、制造成本低廉、安装方便。 附图说明图l为本专利技术方法流程及设备结构示意框图； 图2为氨气回收罐结构示意图； 图3为氨气回收罐及粉尘除尘器结构俯视图；具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细说明。实施例如图l、 2、 3所示，本专利技术硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨 气的回收循环利用设备，由氨气回收罐2、冷凝器5、制冷压缩机6和液氨储罐8 构成，其特征是氨气回收罐上部的进渣口连接硅烷反应炉残渣出口排空阀1, 氨气回收罐的整体外形为圆形罐式结构，反应炉排放的气态氨从罐体的上部进入 (依靠硅烷发生炉的压力)。氨气回收罐上部设有四个出气闽门3，各出气阀门通 过各相应的粉尘过滤器4与冷凝器进气口连接，因此四个粉尘过滤器为并联式设置,氨气回收罐下部设有加热管作为辅助加热装置IO,其底部设有残渣排放口 11。 粉尘过滤器4釆用4)10 15不锈钢或碳钢无缝管做器体，两端加法兰连接，内装 乙酰胺水溶液的硅酸盐岩棉。釆用工业硅酸盐岩棉，用ly。HCl稀盐酸浸泡24小 时，用去离子水清洗3 4次，浸入乙酰胺饱和溶液中，浸泡3 4小时后自然晾 干，装入器体。其不但可以过滤粉尘，同时也可吸收随气态氨过来的少量硅烷。 过滤器设置成并联方式， 一部分使用，另外一部分更换。这并不需要打开罐体进 行操作。制冷压缩机用于对冷凝器制冷，冷凝器液氨出口连接液氨储罐，液氨储 罐的出口连接硅烷反应炉。如附图l所示，本专利技术硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环 利用方法，其工艺步骤为1. 打开硅烷反应炉残渣出口排空闽1，将硅化镁法工艺生产硅烷过程中产生的残渣全部排入氨气回收罐2，然后关闭残渣出口排空闽1。2. 当氨气回收罐内残渣温度上升(必要时，可以用辅助加热装置加热对氨气 回收罐内的残渣加热)，压力增高，氨气从渣体逸出，到达0.1MPa (表压)，打开 回收罐出气闽门3,氨气经粉尘过滤器4除尘、除硅烷后进入冷凝器5。再将氨气 回收罐内剩余残渣经残渣排放口 ll排放。3. 开动制冷压缩机6,使冷凝器5温度低于-33. 5'C，使氨气液化。冷凝器内 液氨达到一定量后或回收罐内压力低于O. 02MPa(表压)，关闭回收罐出气阀门3。4. 打开冷凝器出口闽门7，液氨流入液氨储罐8。5. 打幵液氨储罐出口阀门9，液氨进入硅烷反应炉循环使用。权利要求1. 一种硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法，其工艺步骤为A、将硅化镁法工艺生产硅烷过程中产生的残渣排入氨气回收罐；B、当氨气回收罐内残渣温度上升，氨气从渣体逸出，氨气回收罐内压力增高，到达0.1MPa，将氨气经过滤除尘、除硅烷后送入冷凝器；再将氨气回收罐内剩余残渣排放；C、开动制冷机，使冷凝器温度低于-33.5℃，使氨气液化；D、将液氨装入液氨储罐，备用；E、生产硅烷时，储存在液氨储罐中的液氨送入硅烷反应炉循环使用。2、 一种硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用设备， 由氨气回收罐、冷凝器、制冷压缩机和液氨储罐构成，其特征是氨气回收罐 上部的进渣口连接硅烷反应炉残渣出口排空阀，氨气回收罐上部设有至少一个 出气口，各出气口通过各相应的粉尘过滤器与冷凝器进气口连接，制冷压缩机 对冷凝器制冷，氨气回收罐底部设有残渣排放口；冷凝器液氨出口连接液氨储 罐，液氨储罐的出口连接硅烷反应炉。3、 根据权利要求1所述硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循 环利用设备，其特征是所述粉尘过滤器为空心管，两端加法兰连接，内装含 有乙酰胺水溶液的硅酸盐岩棉。4、 根据权利要求1所述硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循 环利用设备，其特征是所述氨气回收罐设有辅助加热装置。全文摘要本专利技术公开了一种硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法，其工艺步骤为将硅化镁法工艺生产硅烷过程中产生的残渣排入氨气回收罐；当氨气回收罐内残渣温度上升，压力增高，氨气从渣体逸出，到达0.1MPa，氨气经过滤除尘、除硅烷后进入冷凝器；对冷凝器制冷，使氨气液化；然后液氨装入液氨储罐循环使用。同时，本专利技术还公开了实施该专利技术方法的设备。本专利技术方法，采用低温技术回收气态氨转化成液态氨再进行循环使用，既节约了液氨的用量，又保护了大气环境。本专利技术设备，结构简单、制造成本低廉、安装方便。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅化镁法工艺生产硅烷过程中所排放氨气的回收循环利用方法，其工艺步骤为：Ａ、将硅化镁法工艺生产硅烷过程中产生的残渣排入氨气回收罐；Ｂ、当氨气回收罐内残渣温度上升，氨气从渣体逸出，氨气回收罐内压力增高，到达０．１ＭＰａ，将氨 气经过滤除尘、除硅烷后送入冷凝器；再将氨气回收罐内剩余残渣排放；Ｃ、开动制冷机，使冷凝器温度低于－３３．５℃，使氨气液化；Ｄ、将液氨装入液氨储罐，备用；Ｅ、生产硅烷时，储存在液氨储罐中的液氨送入硅烷反应炉循环使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林培川，
申请(专利权)人：南京特种气体厂有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]