本发明专利技术提供了一种微波水热法低温制备BaZrO3粉体的方法，以氯化钡和氧氯化锆为前驱物，溶于去离子水中，配置溶液；然后向溶液中滴加氢氧化钾，调节溶液的pH为13，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中并密封；然后将水热反应釜放进微波消解仪中进行微波水热合成，反应完成后冷却至室温，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗直至无氯离子存在，最后80℃下干燥即得BaZrO3粉体。本发明专利技术采用微波水热法制备BaZrO3粉体，不仅制备成本低、操作简单、反应周期短、反应产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备铁电粉体方法，具体涉及一种微波水热法低温制备BdrO3粉体的方法。
技术介绍
铁电粉体是一类重要的功能材料，具有压电、声电、电光、光折变以及非线性光学性质，因此在微电子和光电子等领域有广泛的应用。最常见的铁电体为钙钛矿型，通式为 ABO30其中BdrO3就是钙钛矿型晶体，BaZrO3具有6. 242g/cm3的理论密度值，较小的热扩散系数，特别是有2500-2600°C的高熔点，由于其在高频有较高的相对介电常数(ε = 30-40) 使其广泛应用于制备电子陶瓷和制备高居里点超导薄膜。并且因其具有很好的化学稳定性和机械强度、储氮及抗硫性能，使得这种材料在实际中有很好的利用价值。为了获得高纯、 均一、较好分散性及能优良的锆酸钡粉体，相继采用了传统固相法、水热法和喷雾热解法等。以上方法或是操作复杂，或者是工艺复杂，周期长，重复性差。其中固相法制备时，需要 1400°C以上的高温才能合成纯相的BdrO3粉体，因此需要一种较温和的软化学的方法制备分散均勻、晶粒发育完整的锆酸钡粉体。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种微波水热法低温制备BdrO3粉体的方法， 操作简单、晶粒发育完整、粒度分布均勻、纯度较高，且反应温度较低。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是一种微波水热法低温制备BdrO3粉体的方法，包括以下步骤步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05 0. 5mol/L和0. 05 1. Omol/L的均勻溶液A和B ;步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为(1 2) 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，调节PH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C;步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，其中，反应釜的填充度控制在 40% ；然后密封反应罐，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。所述步骤二中，调节PH采用滴加lmol/L的氢氧化钾溶液的方式；所述步骤三中，微波水热法反应的条件为在100°C保温5min;在125°C保温 5min ；在 150°C保温 30min。与现有技术相比，本专利技术方法至少具有以下优点本专利技术采用微波水热法制备 BdrO3粉体。由于微波反应具有速度快，无温度梯度等优点，不仅制备成本低、操作简单、 反应周期短、合成温度低、产物纯度高、晶粒发育完整且分布均勻。最终在较低温度下合成 Ba&03粉体。附图说明图1是本专利技术制备得到的BdrO3粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。具体实施例方式实施例一步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05mol/L和0. 05mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40%;然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例二步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 25mol/L和0. 25mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例三步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 50mol/L和0. 50mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用 KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40%;然后密封反应罐，进行多步反应；分别在100°C保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例四步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05mol/L和0. 075mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1.5 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，CN 102531052 A用KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例五步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 25mol/L和0. 375mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1.5 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻， 用KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40%;然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°C保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例六步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 5mol/L和0. 75mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二按钡离子与锆离子的摩尔比为1.5 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻， 用KOH溶液调节pH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应，分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，150°C保温30分钟，反应完成后冷却至室温；步骤四打开水热反应罐，将反应罐内的物料取出用去离子水冲洗，用硝酸银溶液检测直至无氯离子存在，最后80°C下干燥即得BdrO3粉体。实施例七步骤一将分析纯的氧氯化锆和氯化钡分别配置成0. 05mol/L和0. 10mol/L的均勻溶液A和B ；步骤二 按钡离子与锆离子的摩尔为2 1，将B溶液加入A溶液，搅拌均勻，用KOH 溶液调节PH值为13，形成均勻的共沉淀前驱物C ；步骤三将共沉淀前驱物C倒入微波水热反应釜中，填充度控制在40 % ；然后密封反应罐，进行多步反应；分别在100°c保温5分钟，125°C保温5分钟，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，石轩，刘丹，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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