碳碳化硅坩埚及其制作工艺制造技术

一种碳碳化硅坩埚及其制作工艺，解决普通坩埚强度低、抗热震性能差、使用寿命短等问题。碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，制作工艺步骤包括预制、固化、致密、纯化、浸硅、炭化、成型。可显著降低坩埚厚度，增加坩埚强度和抗热震性能，提高使用寿命。适合高温炉，如单晶炉等使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种单晶炉用碳和碳化硅复合坩埚及其制作工艺。
技术介绍
目前，单晶炉用坩埚基本由石墨制造，沿轴向分为三部分，俗称三瓣埚。由于石墨产品强度低，抗热震性能差，使用寿命短，更换频繁，同时，大尺寸产品成型困难，使其难以满足单晶硅生产发展的要求。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种高温炉用坩埚及其制作工艺，特别适合单晶炉用的碳碳化硅坩埚及其制作工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，制作工艺步骤如下步骤1，预制用全碳纤维编织坩埚预制体，坩埚预制体体积密度为0. 4-0. 6g/cm3 ； 步骤2，固化用糠酮树脂对坩埚预制体固化定型；步骤3，致密用浙青反复浸渍炭化致密坩埚预制体，直至坩埚预制体体积密度达到 1. 3g/cm3-l. 4g/cm3 ；步骤4，纯化将坩埚预制体放入高温炉中纯化后，对形状进行修整，制成碳素坩埚毛坯；步骤5，浸硅将碳素坩埚毛坯放入硅浸渍剂中自然浸泡12-24h ； 步骤6，炭化将浸泡过的碳素坩埚毛坯装入炭化炉炭化，炭化温度为900-1000°C ； 步骤7，重复步骤5和步骤6，直至碳素坩埚毛坯密度达到1. 5-1. 6g/cm3 ； 步骤8，成型将坩埚内外表面打磨抛光，即得到碳碳化硅复合坩埚成品。进一步，步骤1所述的编织方式为三维针刺法。进一步，步骤2所述固化定型的固化温度为120_160°C，固化时间为2_证。进一步，步骤3所述浸渍的压力为l_2MPa，所述炭化温度为800-1000°C。进一步，步骤4中所述高温炉的处理温度为1800-2500°C;形状修整加工后的坩埚直径为 400-800mm，高度为 200_500mm，壁厚为 ll_18mm。进一步，步骤5中的含硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量在10%-80%之间。本专利技术的有益效果是采用三维针刺法编织的碳纤维预制体，可显著增强坩埚的强度和抗热震性能；采用该工艺制得的单晶炉用碳碳化硅坩埚，热膨胀系数低，且不易与石英坩埚发生粘锅现象；采用该工艺制得的单晶炉用碳碳化硅坩埚，厚度减少30%以上，重量减轻30%以上，使用寿命提高4-6倍，减少坩埚的更换频率及维修成本。具体实施例方式实施例1，碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，其制作工艺如下步骤1，预制，采用全碳纤维三维针刺法编织的坩埚预制体，该预制体体积密度为 0.4g/cm3；步骤2，固化，采用糠酮树脂对预制体进行固化定型，固化温度为120°C，固化时间为2h ；步骤3，致密，采用浙青反复浸渍炭化致密预制体，浸渍压力为IMPa，炭化温度为 800°C。直至坩埚预制体密度彡1. 3g/cm3时，致密工艺结束；步骤4，纯化，将坩埚预制体放入高温炉中进行纯化处理，处理温度为1800°C。将坩埚进行机械修整加工，加工后的直径为491mm，高度为322mm，厚度为Ilmm ；步骤5，浸硅，将加工好的坩埚放入含硅浸渍剂中进行自然浸泡，时间为12h，硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量30% ；步骤6，炭化，将浸泡好的坩埚装入炭化炉进行炭化处理，炭化温度为900°C ； 步骤7，重复步骤(5)和(6)，直至坩埚密度达到1.5g/cm3，浸硅工艺结束； 步骤8，成型，将坩埚内外表面进行打磨抛光后，即可得到单晶炉用碳碳化硅坩埚成品。 实施例2，碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，其制作工艺如下步骤1，预制，采用全碳纤维三维针刺法编织的坩埚预制体，该预制体体积密度为 0. 5g/cm3 ；步骤2，固化，采用糠酮树脂对预制体进行固化定型，固化温度为140°C，固化时间为4h ；步骤3，致密，采用浙青反复浸渍炭化致密预制体，浸渍压力为2MPa，炭化温度为 900°C。直至坩埚预制体密度达到1. 4g/cm3时，致密工艺结束；步骤4，纯化，将坩埚预制体放入高温炉中进行纯化处理，处理温度为2200°C。将坩埚进行机械加工，加工后的直径为600mm，高度为385mm，厚度为18mm ；步骤5，浸硅，将加工好的坩埚放入含硅浸渍剂中进行自然浸泡，时间为Mh，硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量50% ；步骤6，炭化，将浸泡好的坩埚装入炭化炉进行炭化处理，炭化温度为1000°C ；步骤7，重复步骤5和6，直至坩埚密度达到1.6g/cm3，浸硅工艺结束；步骤8，成型，将坩埚内外表面进行打磨抛光后，即可得到单晶炉用碳碳化硅坩埚成品。权利要求1.一种碳碳化硅坩埚及其制作工艺，其特征在于，所述碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，制作工艺步骤如下步骤1，预制用全碳纤维编织坩埚预制体，坩埚预制体体积密度为0. 4-0. 6g/cm3 ； 步骤2，固化用糠酮树脂对坩埚预制体固化定型；步骤3，致密用浙青反复浸渍炭化致密坩埚预制体，直至坩埚预制体体积密度达到 1. 3g/cm3-l. 4g/cm3 ；步骤4，纯化将坩埚预制体放入高温炉中纯化后，对形状进行修整，制成碳素坩埚毛坯；步骤5，浸硅将碳素坩埚毛坯放入硅浸渍剂中自然浸泡12-24h ； 步骤6，炭化将浸泡过的碳素坩埚毛坯装入炭化炉炭化，炭化温度为900-1000°C ； 步骤7，重复步骤5和步骤6，直至碳素坩埚毛坯密度达到1. 5-1. 6g/cm3 ； 步骤8，成型将坩埚内外表面打磨抛光，即得到碳碳化硅复合坩埚成品。2.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺，其特征在于，步骤1所述的编织方式为三维针刺法。3.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺，其特征在于，步骤2所述固化定型的固化温度为120-160°C，固化时间为2-证。4.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺，其特征在于，步骤3所述浸渍的压力为l_2MPa，所述炭化温度为800-1000°C。5.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺，其特征在于，步骤4中所述高温炉的处理温度为1800-2500°C ；形状修整加工后的坩埚直径为400-800mm，高度为200_500mm， 壁厚为ll_18mm。6.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺，其特征在于，所述步骤5中的含硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液，聚碳硅烷含量在10%-80%之间。全文摘要一种碳碳化硅坩埚及其制作工艺，解决普通坩埚强度低、抗热震性能差、使用寿命短等问题。碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成，制作工艺步骤包括预制、固化、致密、纯化、浸硅、炭化、成型。可显著降低坩埚厚度，增加坩埚强度和抗热震性能，提高使用寿命。适合高温炉，如单晶炉等使用。文档编号C04B35/565GK102515812SQ20111039584公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月4日 优先权日2011年12月4日专利技术者张超 申请人:湖南九华碳素高科有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，
申请(专利权)人：湖南九华碳素高科有限公司，
类型：发明
国别省市：