一种铜/碳纳米管复合超疏水材料的制备方法技术

技术编号:7528823 阅读:298 留言:0更新日期:2012-07-12 11:43
本发明专利技术公开了一种铜/碳纳米管复合超疏水材料的制备方法:将碳纳米管经粗化、敏化和活化处理,再于镀铜溶液中,pH维持在12~13,温度55~60℃,电镀0~60min,获得铜/碳纳米管复合粉末;将超细铜粉加入铜/碳纳米管复合粉末中,200~600MPa下,800~950℃冷压烧结成型或100~400MPa、600~800℃热压成型,获得所述的铜/碳纳米管复合超疏水复合材料;本发明专利技术铜/碳纳米管复合超疏水材料具有较好的力学、导电和导热特性,在微流器件、生物芯片等领域具有较强的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种超疏水材料的制备方法,特别涉及ー种铜/碳纳米管复合超疏水材料的制备方法。(ニ)
技术介绍
近几年来,与水的接触角大于150°的超疏水表面引起了极大的关注,因为它在自清洁材料、流体输运装置以及生物材料等许多领域中有着极其重要的应用前景。从仿生学角度出发,科研工作者利用聚合物复型、光刻等技术制备了许多具有纳米结构的诸如仿荷叶表面、仿鲨鱼皮等超疏水材料,在实际应用中也取得了一定的进展。但在某些特殊领域如微流器件、生物芯片等,需要兼具高的热导、电导及超疏水等性能,目前很难有相适应的材料。碳纳米管作为ー维纳米材料,具有优异的力学、电学、和化学性能,尤其是碳纳米管具有非常大的长径比,在复合材料中易形成导电网络,大大提高了导电和导热性能。众多的报道说明,碳纳米管增强的铜基复合材料不仅具有较好的力学性能,还具有高的导热和导电特征,但具有高导热、高导电、超疏水性能的铜/碳纳米管复合超疏水材料鲜见报道。
技术实现思路
本专利技术目的是提供ー种铜/碳纳米管复合超疏水材料的制备方法,该疏水材料具有高导热、高导电、超疏水性能,且制备方法简便。本专利技术采用的技术方案是ー种铜/碳纳米管复合超疏水材料的制备方法,所述方法为1)将碳纳米管于硝酸硫酸混合溶液中室温浸泡1 池进行粗化处理,优选为1. 5h,获得粗化后的碳纳米管, 将粗化后的碳纳米管在超声波作用下用去离子水清洗至中性,优选为PH = 7,获得清洗后的碳纳米管;所述碳纳米管直径为1 6nm,长度为5 40μπι ;2)将清洗后的碳纳米管于 0. 05 0. 2mol/L氯化锡水溶液中室温浸泡5 20min进行敏化处理,优选为lOmin,获得敏化处理后的碳纳米管;幻将敏化后的碳纳米管于0. OOl 0. 005mol/L氯化钯水溶液中室温浸泡活化5 20min,优选为lOmin,获得活化后的碳纳米管;4)将活化后的碳纳米管于镀铜溶液中,PH維持在12 13,温度55 60°C,电镀O 60min,过滤,滤饼干燥,获得铜 /碳纳米管复合粉末;所述镀铜溶液终浓度组成为10 20mol/L CuSO4 ·5Η20、20 30g/L EDTA · Na2,90 110mg/L(C5H4N)2,5 15mg/L Na2S2O3^O 70ml/L 37% HCHO ^K溶液,溶剂为水;5)将超细铜粉加入步骤4)所获得的铜/碳纳米管复合粉末中,200 600ΜΙ^下, 800 950°C冷压烧结成型,获得铜/碳纳米管复合材料;所述超细铜粉粒径在10 μ m以下, 所述超细铜粉质量以制备所述铜/碳纳米管复合粉末所用的碳纳米管质量计为10 30%; 6)将步骤5)获得的铜/碳纳米管复合材料一端于酸性溶液中腐蚀或于碱性溶液中电解,并将其一端露出溶液表面,处理0. 5 30min,然后用去离子水清洗,获得所述的铜/碳纳米管复合超疏水材料。步骤1)所述的硝酸硫酸混合溶液是硝酸(分析纯)与硫酸(分析纯)以体积比 1 2 4,优选为1 3的混合。步骤1)所述的碳纳米管直径优选为2 4nm,长度为优选为10 20 μ m。步骤2~)所述的氯化锡水溶液优选为0. lmol/L氯化锡水溶液。步骤幻所述的氯化钯水溶液优选为0. 0024mol/L氯化钯水溶液。步骤幻所述的将超细铜粉加入步骤4)所获得的铜/碳纳米管复合粉末中,200 400MPa、800 950°C冷压烧结成型,优选400MPa、850°C条件下冷压烧结成型,获得铜/碳纳米管复合材料。进一歩,步骤幻所述的将超细铜粉加入步骤4)所获得的铜/碳纳米管复合粉末中,400MPa、80(TC热压成型,获得铜/碳纳米管复合材料。步骤5)所述的超细铜粉粒径为0. 2 1 μ m,优选为0. 8 μ m,所述超细铜粉质量以制备所述铜/碳纳米管复合材料所用碳纳米管的质量计为20%。步骤6)所述的酸性溶液为 0. 5 2. 5wt% HF、5 98wt% HNO3>5 30wt% HCl 或2 25wt% H2O2中的ー种或两种以上的混合溶液。步骤6)所述的碱性溶液为1 95wt % NaCl水溶液、1 95wt % NaSO4水溶液、 1 95wt% KCl水溶液、1 95wt% K2SO4水溶液、1 95wt% CuCl2水溶液或1 95wt% CuSO4水溶液中的ー种或两种以上的混合溶液。本专利技术活化后的碳纳米管先用镀铜溶液中电镀处理,然后再与超细铜粉冷压烧结,制备铜/碳纳米管复合超疏水材料,这样制备出来的铜材料中良好地分散复合了碳纳米管和超细铜粉,由于电镀出来的铜含量相对于碳纳米管非常巨大,不必计入铜的负载量中,碳纳米管在经镀铜,烧结之后获得的铜/碳纳米管复合超疏水材料中所有铜以碳纳米管的体积与铜/碳纳米管复合超疏水材料体积比来计量,通常为70 85%。与现有技术相比,本专利技术的优势和有益效果主要体现在碳纳米管尺寸为纳米级, 表面大量裸露和卷曲的部分具有疏水作用,这种纳米结构导致了复合材料的超疏水性能, 由于碳纳米管的增强作用,本专利技术铜/碳纳米管复合超疏水材料还具有较好的力学、导电和导热特性,在微流器件、生物芯片等某些特定领域具有有较强的应用前景。附图说明图1实施例1制备的铜/碳纳米管复合材料接触角测试2实施例2制备的铜/碳纳米管复合材料接触角测试图具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一歩描述,但本专利技术的保护范围并不仅限于此实施例1 1)将碳纳米管(直径为4nm,长度为20μπι)在硝酸(分析纯)与硫酸(分析纯)500ml (HNO3 H2SO4体积比=1 3)中室温(10°C )条件下浸泡粗化1.证,获得粗化后的碳纳米管,将粗化后的碳纳米管于超声波清洗仪(KQ218,厂商昆山市超声仪器有限公司)中使用去离子水清洗直至PH = 7,获得清洗后的碳纳米管;2)将清洗后的碳纳米管于0. 08mol/L的SnCl2水溶液中室温浸泡进行敏化处理lOmin,获得敏化处理处理后的碳纳米管;3)将敏化处理处理后的碳纳米管于0. 002mol/L的PdCl2水溶液中室温浸泡活化lOmin, 获得活化后的碳纳米管;4)将活化后的碳纳米管20mg作为载体加入500ml镀铜溶液中,pH 維持在12,温度55°C,电镀30min,滤出干燥后获得铜/碳纳米管复合粉末5g ;所述镀铜溶液终浓度组成为:15mol/L CuSO4 ·5Η20、25β/1 EDTA .Na2、100mg/L (C5H4N) 2、10mg/L Na2S2O3, 60ml/L 37% HCHO水溶液,溶剂为水タ)将粒径5 μ m的超细铜粉0. 2g与步骤4)获得的铜 /碳纳米管复合粉末5g混合,400MPa、850°C条件下冷压烧结90min,获得含铜(包括镀铜中的铜和超细铜粉中的铜)体积分数约为70%的铜/碳纳米管复合材料;6)将步骤幻得到的铜/碳纳米管复合材料一端在500ml 2. 5wt%HF水溶液中进行腐蚀aiiin (室温条件下浸泡),将碳纳米管另一端露出溶液表面,然后用纯水清洗复合材料表面,获得具有超疏水性能的铜基复合材料。对薄片进行接触角测试(测试仪器为DataPhysics OCA 35),见图1, 发现在材料表面水滴的接触角较大,具有良好的疏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:唐谊平郑国渠侯广亚曹华珍
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:

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