2,2,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的制备方法技术

技术编号:7524619 阅读:185 留言:0更新日期:2012-07-12 05:27
本发明专利技术提供一种2,2,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的制备方法,其以易得的四氟丙醇为原料,在强碱作用下,制得2,2,3,3-四氟丙基二氟甲基醚。上述反应条件温和,操作简单,产率高。2,2,3,3-四氟丙基二氟甲基醚能快速溶解液体石腊和机油,对油污类的去污能力很强,与无水乙醇相当,是替代CFC-113以及CCl4等含氯清洗剂的适的代用品,有良好的环境效应和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
,,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的制备方法
本专利技术涉及氟化工领域,具体涉及,,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的合成方法。
技术介绍
氟醚是醚中的氢原子部分或全部被氟原子取代的有机化合物,早先主要作麻醉剂使用。氟醚与CFC的物理、化学性质相似。开发CFC替代品的研究表明,氟醚在大气圈中的寿命适中,不消耗臭氧和全球变暖响应值低,显现出在冷冻剂,清洗剂,热交换介质,聚合媒介等方面有着良好的应用前景,近年来一直是CFC替代品的研究热点。杜邦公司开发了以 CF30CH3和CF30CHCF3为代表的系列低碳氟醚制冷剂,Takada合成了系列氟醚,应用于聚氨酯泡沫塑料的发泡剂,3M公司制得C4F90CH3为代表的氟醚清洗剂,Sekiya合成了含氟硅醚CF3CFCH0Si (CH3) 3,并考察了其作为制冷剂的可能性,但这些氟醚的原料不易获得,或需要直接由氟化制备。以上方法中,有些原料制备困难,不易获得,有些原料比较昂贵,不适宜大规模生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成,,3,3_四氟丙基二氟甲基醚的方法。现已发现一种,,3,3_四氟丙基二氟甲基醚的制备方法,其以四氟丙醇为原料,在强碱作用下,制得,,3,3-四氟丙基二氟甲基醚。其中,所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾,优选氢氧化钠。其中,反应还需加入二乙二醇二甲醚作为溶剂。根据分批模式,将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时,根据常规的固/液分离技术,优选经由过滤,分离。按常规回收所获得的产物,优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本专利技术的示例性实施方案。在实施例中,转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比,所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1在50mL的三颈瓶中依次加入mL(0. 5mol)四氟丙醇,0mL水,3g固体氢氧化钠及40mL的二乙二醇二甲醚,室温搅拌下,在他内从钢瓶中缓缓通入氟里昂蒸馏,收集 50 90摄氏度的粗馏分,精馏,收集67 68摄氏度的馏分,得产物10. lg,产率为. %。实施例在50mL的三颈瓶中依次加入3mL四氟丙醇,30mL水,33g固体氢氧化钠及50mL 的二乙二醇二甲醚,室温搅拌下,在他内从钢瓶中缓缓通入氟里昂蒸馏,收集50 90 摄氏度的粗馏分,精馏,收集67 68摄氏度的馏分,得产物0. lg,产率为3. 6%。实施例3在50mL的三颈瓶中依次加入^mL四氟丙醇,8mL水,7g固体氢氧化钠及35mL 的二乙二醇二甲醚,室温搅拌下,在他内从钢瓶中缓缓通入氟里昂蒸馏,收集50 90 摄氏度的粗馏分,精馏,收集67 68摄氏度的馏分,得产物9. 5g,产率为1. 5%。权利要求1.一种,,3,3_四氟丙基二氟甲基醚的制备方法,其以四氟丙醇为原料,在强碱作用下,制得,,3,3-四氟丙基二氟甲基醚。.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾,优选氢氧化钠。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应还需加入二乙二醇二甲醚作为溶剂。全文摘要本专利技术提供一种,,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的制备方法,其以易得的四氟丙醇为原料,在强碱作用下,制得,,3,3-四氟丙基二氟甲基醚。上述反应条件温和,操作简单,产率高。,,3,3-四氟丙基二氟甲基醚能快速溶解液体石腊和机油,对油污类的去污能力很强,与无水乙醇相当,是替代CFC-113以及CCl4等含氯清洗剂的适的代用品,有良好的环境效应和应用前景。文档编号C07C43/1GK10557890SQ0101061804公开日01年7月11日 申请日期010年1月30日 优先权日010年1月30日专利技术者柳叶, 谢西平 申请人:上海恩氟佳科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:柳叶谢西平
申请(专利权)人:上海恩氟佳科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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