一种色酚AS-BI的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种色酚AS-BI的合成方法，包括以下步骤：将溶剂N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在真空度为0.06～0.098MPa、搅拌条件下加入经预处理除杂后的5-氨基苯并咪唑酮和2,3-酸，50～70分钟内升温至60～90℃，从反应釜的底部慢慢抽入三氯化磷，抽入完毕再在40～65℃继续反应10～30分钟，然后从反应釜的底部一次性抽入乙二胺，再将提纯过的亚磷酸三苯酯从底部慢慢抽入，抽入完毕再在40～60℃继续反应100～150分钟，缩合反应完毕压滤分离出溶剂，得到粗品色酚AS-BI，将所述粗品色酚AS-BI经碱洗和水洗后，烘干得到含量为99.5wt%以上的色酚AS-BI产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种色酚AS-BI的合成方法。
技术介绍
色酚AS-BI，化学名称为5- '-羟基-3'-萘甲酰胺基)_2_苯并咪唑酮，是生产含有苯并咪唑酮基偶氮颜料，如有机颜料红P. R. 171、P. R. 175,P. R. 176,P. R. 183,P. R. 185、 P. R. 208，颜料紫P. V. 32以及颜料棕P. Br. 25等的重要中间体，以其为起始原料生产的有机颜料分子结构中含有苯骈咪唑酮基团，使颜料具有优异的耐光、耐气候牢度，良好的耐溶齐U、耐迁移性和耐热稳定性能；而且多数品种的分解温度在330°c以上，可以承受塑料热加工成型的处理温度，对着色塑料的物理特性无损害；具有耐酸碱、耐肥皂及洗涤剂等性能。 上述品种中，尤其以颜料红P. R. 176和颜料红P. R. 185更为重要，在其重氮组份上有极性强的苯甲酰氨基和磺酰甲氨基，使颜料应用性能更加优异，可应用于颜料、涂料着色，也可用于高档印墨中。由于苯并咪唑酮颜料引入酰亚胺基团，染料分子中存在-NHCONH-环状取代基，可以导致分子间的氢键的形成，与形成带状的颜料聚集体有直接关系，因此不同于一般的偶氮颜料，它的各项牢度非常优异，具有极高的耐化学性、好的耐酸性、耐碱性，用于聚烯烃中具有相当高的耐热性，其中有些品种是目前已知的最耐热的有机颜料品种。因该类有机颜料档次高、质量好、综合应用性能优良，已在油墨、塑料、涂料等多个行业中广泛使用。 如颜料棕P. Br. 25即PV坚牢棕HFR，耐气候牢度优异，是性能优良的棕色品种。棕色及紫色谱有机颜料是三个基本颜色谱外的重要颜色，在实际应用中虽然可以通过基本色谱合理的拼色方式使物质着色，符合应用的需要，但在特定场合如高档的涂料及塑料着色，仍需选用耐久性和应用牢度优良的、单一结构的棕色、紫色颜料品种。棕色、紫色颜料品种已在多个领域得以应用，在同色谱颜料中能与之抗衡的只有颜料棕P. Br. 23，在PVC、聚烯烃、腈纶纤维的原液着色、油漆工业、高级油墨制品中已广泛使用。最近一段时间，应用有机颜料进行喷墨印花也是大家感兴趣的科研项目。在众多品种中，颜料红P. R. 185及颜料红P. R. 208以其优良的耐光牢度深得使用者好评且有广泛使用之趋势，已为印染行业所认可。有机颜料以其不可替代的高着色强度，鲜艳色彩，色谱齐全，毒性低等特点而更广泛地应用于涂料工业，以技术水平最高的汽车涂料和消费量最大的建筑涂料最具有代表性。在国外，颜料红P. R. 171等已在涂料行业使用多年，国外许多耐候性好的涂料大多包含有有机颜料红P. R. 171等成分。该类型颜料，尤其适用于塑料、树脂的着色，不仅耐光牢度优异，而且耐溶剂、耐迁移、耐热性能也十分突出。色酚AS-BI现有生产工艺主要有以下几种(一 ) 一步缩合法由2-羟基-3-萘甲酸和5-氨基苯并咪唑酮直接反应制得。根据溶剂的不同，反应条件各有千秋。但由于该缩合反应的本质是-NH2基团与-COOH基团脱去一分子水形成酰胺基，因此脱水剂的选择、反应条件的确定、如何最大限度除去水分便成了研究的焦点。该工艺的优点是(1)生产操作简便，过程易于控制，工艺参数范围宽，危险性小；(2)使用原料品种少；(3)生产周期短；(4)缩合反应完毕，物料后处理简单；(5)溶剂可以循环使用、套用多次。但该工艺同时又存在以下不足(1)溶剂一次投料用量大；( 溶剂在循环使用过程中需要补加，每一次补加的量尽管不同，但一般都需要追加前一次溶剂量的20%左右，否则后续缩合反应反应体系粘度特别大，甚至会出现反应不能进行或产品收率很低的后果；C3)溶剂后处理问题。溶剂反复使用后，溶剂中会溶有大量的杂质，一是影响反应的进行，二是溶剂中易溶解一定量的成品AS-BI，更有相当量的苯酚等杂质，在溶剂不能继续套用需要蒸馏提纯时，与溶剂沸点接近的杂质苯酚会一起蒸出，即使在负压、使用高效丝网填料条件下也很难将溶剂和苯酚分离完全，回收的溶剂纯度低，影响下一批缩合反应效果；(4)产品纯度低于95wt%，成品综合收率不超过90%，一般为85 88%，影响了产品的经济效益。(二)2-羟基-3-萘甲酰氯法先制备2-羟基-3-萘甲酰氯，然后在催化剂、溶剂等的存在下与5-氨基苯并咪唑酮反应制备色酚AS-BI。理论上，酰氯结构与-NH2基团反应较易，但由于2-羟基-3-萘甲酰氯与5-氨基苯并咪唑酮分子空间位阻较大，反应有一定的困难，须借助催化剂等助剂的作用才能完成。该工艺的优点是⑴产品收率高于2-羟基3-萘甲酸和5-氨基苯并咪唑酮的一步缩合法，收率超过90% ;(幻反应温度低，操作条件温和；C3)所用溶剂价格相对较低； (4)溶剂回收率高。但该工艺仍然存在以下不足(1)使用SOCl2与2，3-酸反应使-COOH变为-COCl基团，增加了操作工序，生产周期延长；(2)制备2-羟基-3-萘甲酰氯、制备色酚 AS-BI使用两种不同的溶剂，使用多种组分为催化剂和缚酸剂，操作难度大，协同效果差；(3)产品纯度低，熔程宽，外观差，成品贮存稳定性差；(4)产品尽管收率高，但综合效益差， 且三废量较大，处理费用高，存在HCl的回收等诸多问题；(5)相同建设规模，投资要比一步缩合法大。与日本、德国、印度等国色酚AS-BI生产工艺相比，国内现有工艺的不足十分明显，主要集中在以下几个方面，一是产品成本高，经济效益差；二是产品综合收率低，原料单耗高；三是产品质量问题，主要是含量低，分析(HPLC)纯度仅99%，另外产品外观差，融程宽；四是制备的最终有机颜料产品，应用时产品着色力、耐晒牢度较差。近几年来，为适应某些应用领域对高性能有机颜料的需求，生产具有优异的耐久性能(如耐光、耐气候牢度)、耐热稳定性、耐迁移性等以及高着色强度，良好的应用性能的有机颜料已十分迫切。隐形颜料由于具有如下特点使不溶性颜料分子具有一定的暂溶性的潜在颜料；生成的潜在颜料在有机溶剂、高分子中以分子状态分布；通过加热或化学反应，可制备出纳米级(如小于20nm)的均勻微细的颜料分散体；可用于制备固态溶液(固溶体)及混晶产品；具有高的透明度、良好的耐热、耐光牢度与耐溶剂性能，逐步得到重视和应用，对以色酚AS-BI为原料生产的苯并咪唑酮类高档颜料提出了更高的要求，同时也对基本原料色酚AS-BI的各个质量指标要求更为严格。针对现有工艺及色酚AS-BI产品存在的问题，在现有一步缩合法、2-羟基-3-萘甲酰氯与5-氨基苯并咪唑酮反应制备色酚AS-BI工艺的基础上，根据5-氨基苯并咪唑酮与2，3-酸、与2-羟基-3-萘甲酰氯反应的机理，综合考虑溶剂选择、催化剂、缚酸剂等的选择，生产成本，产品质量，国内原料质量指标和供应，最终合成产品的应用性能等因素，结合有关催化理论和有机合成理论，研究出一种新的色酚AS-BI生产工艺，来满足目前国内对色酚AS-BI的生产、质量需求，具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种产品纯度高、 收率高、溶剂回收使用率高、生产成本低的色酚AS-BI的合成方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是一种色酚AS-BI的合成方法，包括以下步骤将溶剂N-甲基吡咯烷酮加入到反应釜中，在真空度为0. 06本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭祥荣，庄绍功，王璀，郭子温，郭学存，李厚强，赵浩志，熊激光，朱浩慧，孙江艳，张云玲，
申请(专利权)人：郭祥荣，
类型：发明
国别省市：