联硼酸频那醇酯生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了联硼酸频那醇酯的生产工艺，其特征是，以三氯化硼为原料，在正己烷体系中与二甲胺气体胺化，除盐后的反应液与三溴化硼在室温反应，得到的中间体与金属镁在甲苯中发生偶联，除盐后的反应液中滴加频哪醇的1,2-二氯乙烷溶液，通过酯交换得到目标产物。本发明专利技术的优点是：选用正己烷作为前两步骤反应溶剂，提高了反应转化率，同时避免了极低温条件；使用金属镁，提高了工艺的安全性；在酯交换中，通过控制反应温度，提高了产品收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及联硼酸频那醇酷的生产エ艺。
技术介绍
联硼酸频那醇酷，是ー种医药中间体，其英文別名biS(pinaC0lat0)dib0r0n，分子式为C12H24B204，现有的联硼酸频那醇酯的生产エ艺安全性不高，且反应转化率低，产品收率低，造成资源浪费。因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述不足，提供一种エ艺安全性高、反应转化率高、产品收率高的联硼酸频那醇酷的生产エ艺。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是 联硼酸频那醇酯生产エ艺，包括如下步骤(1)先将装有机械搅拌、温度计、尾气吸收装置和冷凝管的四ロ瓶中加入1900—2100 体积份质量浓度为97— 99%的正己烷，并搅拌，通入180 — 210质量份的三氯化硼气体，在 10— 15°C、常压条件下，通入470— 490质量份的ニ甲胺气体，进行胺化反应，然后抽滤去除析出的盐，滤液重新加入到四ロ瓶中；(2)在55—65min时间内向上述滤液中滴加210— 230质量份的三溴化硼，常温常压下，反应4. 5-5. 5h，反应完成后，在四ロ瓶上装上精馏柱，在68—70°C，常压条件下先蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薛嵩，
申请(专利权)人：海门瑞一医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：