System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成,具体涉及一种7-溴庚酸甲酯的合成方法。
技术介绍
1、7-溴庚酸甲酯,是合成烟酰胺磷酸核糖转移酶降解剂、hdacs/cdks双重抑制剂、ep4受体激动剂的重要有机合成中间体,这些药物分别可用于治疗卵巢癌、白血病、青光眼、骨质疏松症、神经性疼痛等相关疾病,在药物合成化学中有重要作用。
2、在现有的合成方法中,常用的合成路线是以1,7-庚二醇为原料通过取代、氧化和酯化三步得到产物,但是该路线原料昂贵且过程中会用到正丁基锂,正丁基锂易燃,不适合放大生产。在本专利技术中,我们设计了一条新路线来合成产物,避免使用正丁基锂,且原料便宜易得,通过两步就能获得产物,该路线更加适合工业化生产。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:
3、一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,包括以下步骤:
4、步骤a:反应容器中,依次加入溶剂a和丙二酸二甲酯,对反应容器进行降温,加入碱性催化剂,室温搅拌;之后加入1,5-二溴戊烷,室温搅拌过夜;反应结束,淬灭,经过萃取,干燥,抽滤,减压浓缩,得到中间体1的浓缩液;
5、步骤b:浓缩液加入溶剂b中,再加入氯化锂和水,回流;反应结束,淬灭,经过萃取,干燥,抽滤,减压浓缩,精馏,得到纯品。
6、化学方程式如下,
7、中间体1的合成:
...【技术保护点】
1.一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤a中,溶剂A为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤a中,碱性催化剂为乙醇钠、甲醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤b中,溶剂B为DMSO、DMF、四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤a中,溶剂A与丙二酸二甲酯的质量比为(4.0-10.0):1。
6.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤a中,碱性催化剂、1,5-二溴戊烷与丙二酸二甲酯的摩尔比为(1.0-1.2):1:1。
7.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤b中,溶剂B与中间体1的质量比为(8.0-10.0):1。
8.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成
...【技术特征摘要】
1.一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤a中,溶剂a为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤a中,碱性催化剂为乙醇钠、甲醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤b中,溶剂b为dmso、dmf、四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种7-溴庚酸甲酯的合成方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:薛嵩,
申请(专利权)人:海门瑞一医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。