一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，涉及碳酸炔丙基苯酯合成技术领域，包括以下步骤：依次加入反应原料A、反应溶剂、缚酸剂，开启搅拌；氮气氛围保护下，降温，滴加反应原料B丙炔醇；滴加完撤去冷却，自然升至室温反应；将反应液降温，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用溶剂萃取，合并有机相；有机相用稀盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠各洗涤一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品，本发明专利技术的有益效果为：以丙炔醇和卤代甲酸苯酯为原料，合成碳酸炔丙基苯酯。该方法反应原料便宜易得，生产成本较低，反应条件简单，收率高，更适合工业化生产。更适合工业化生产。更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法


[0001]本专利技术涉及碳酸炔丙基苯酯合成
，具体为一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，并可工业化放大生产。

技术介绍

[0002]碳酸炔丙基苯酯是工业上重要的有机化合物，主要用于油性溶剂、纺丝溶剂、烯烃、芳烃萃取剂、二氧化碳吸收剂，水溶性染料及颜料的分散剂。根据已有文献报道，仅有一条合成工艺路线，此路线如下：
[0003]该路线合成工艺是以2
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丙炔基氯甲酸酯和苯酚为原料，二氯甲烷做溶剂，三乙胺为缚酸剂，在
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78℃的温度条件下反应，反应条件较为严苛，且原料之一2
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丙炔基氯甲酸酯较贵，生产成本较高。因而不利于工业化生产，为此，我们提出了一种新的碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，并且可工业化放大生产。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，包括以下步骤：S1、反应瓶中依次加入原反应料A、溶剂、缚酸剂，开启搅拌；S2、氮气保护下，降温，滴加反应原料B丙炔醇；滴加完撤去冷却，自然升至室温反应；S3、将反应液降温，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用溶剂萃取，合并有机相；S4、有机相用稀盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠各洗涤一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品。
[0006]在本专利技术中进一步的，所述S1中反应原料A为氯甲酸苯酯、溴甲酸苯酯和碘甲酸苯酯的其中一种或混合物。
[0007]在本专利技术中进一步的，所述S1中反应温度为
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78~30℃，优选反应温度为0
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25℃在本专利技术中进一步的，所述S1中溶剂为二氯甲烷，四氢呋喃、三氯甲烷、甲醇、乙醇、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚，优选二氯甲烷，四氢呋喃、三氯甲烷的其中一种或混合物。
[0008]在本专利技术中进一步的，所述S1中缚酸剂为三乙胺、吡啶、4
‑
二甲氨基吡啶、碳酸氢钠、碳酸钾，优选三乙胺、吡啶的其中一种或混合物。
[0009]在本专利技术中进一步的，所述S1中反应原料A与S2中反应原料B的摩尔比为1:1~1.3。
[0010]在本专利技术中进一步的，所述S1中反应原料A与S1中缚酸剂的摩尔比为1:0.8~2。
[0011]在本专利技术中进一步的，所述S1中反应原料A与S1中溶剂质量比为1:4~10。
[0012]在本专利技术中进一步的，所述S2中室温反应时间为2~6h。
[0013]本专利技术提供了一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，具备以下有益效果：该碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，通过以丙炔醇和卤代甲酸苯酯为起始原料，反应条件简单温和，原料价格便宜且易得，生产成本较低，收率高，同时适合工业化生产。
附图说明
[0014]图1~3为本专利技术的合成路线图。
实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0016]请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：
实施例
[0017]S1、在反应瓶中，依次加入915g氯甲酸苯酯、3.66kg二氯甲烷、555g吡啶，开启搅拌；S2、氮气保护下，内温降至0℃左右，滴加360g丙炔醇，滴加完撤去冷却，自然升至室温反应3h；S3、将反应液降温至0℃，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相；S4、有机相用稀盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠各洗涤一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品984g,GC纯度99.4%，收率95.6%。
实施例
[0018]S1、在反应瓶中，依次加入900g溴甲酸苯酯、5.4kg四氢呋喃、555g吡啶，开启搅拌；S2、氮气保护下，降至内温0℃左右，滴加326g丙炔醇，滴加完撤去冷却，自然升至室温反应4h；S3、将反应液降温至0℃，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用四氢呋喃萃取，合并有机相；S4、有机相用稀盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠各洗涤一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品757g,GC纯度99.2%，收率96%。
实施例
[0019]S1、在反应瓶中，依次加入1289g碘甲酸苯酯、7.8kg二氯甲烷、700g三乙胺，开启搅拌；S2、氮气保护下，降至内温0℃左右，滴加350g丙炔醇，滴加完撤去冷却，自然升至室温反应5h；
S3、将反应液降温至0℃，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相；S4、有机相用稀盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠各洗涤一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品851.5g,GC纯度99.5%，收率93%。
实施例
[0020]在反应釜中，依次抽入148kg氯甲酸苯酯、592kg二氯甲烷、85kg吡啶，开启搅拌；氮气保护下，降至内温0℃左右，滴加55kg丙炔醇，滴加完撤去冷却，自然升至室温反应4h；将反应液降温至0℃，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相；有机相用稀盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠各洗涤一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品共159.8kg,GC纯度99.6%，收率96%。
[0021]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、反应瓶中依次加入反应原料A、溶剂、缚酸剂，开启搅拌；S2、氮气保护下，降温，滴加反应原料B丙炔醇；滴加完撤去冷却，自然升至室温反应；S3、将反应液降温，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用溶剂萃取，合并有机相；S4、有机相用稀盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠各洗涤一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品。2.根据权利要求1所述的一种碳酸炔丙基苯酯的新的合成方法，其特征在于：所述S1中反应原料A为氯甲酸苯酯、溴甲酸苯酯和碘甲酸苯酯的其中一种或混合物。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛嵩，
申请(专利权)人：海门瑞一医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：