一种叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷的制备方法，涉及化合物合成技术领域，包括：S11、四口瓶中加入硫酸二甲酯和DMF，升温至60℃，反应4h；S12、滴加2M二甲胺的四氢呋喃溶液，前期略有放热，滴毕，加入甲苯；S13、升温至70℃，回流反应1h；S14反应液降至室温，静置分层，下层用甲基叔丁基醚洗涤三次，得中间体，本发明专利技术有益效果为：通过以N,N

【技术实现步骤摘要】
一种叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷的制备方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，具体为一种叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷的制备方法。

技术介绍

[0002]叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷，又称Bredereck试剂，是有机合成里面重要的中间体。例如，用于活性亚甲基、甲基的胺化反应、以及酮氧化成双酮等的有机反应。
[0003]制备叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷的合成方法分两步走。第一步，先制取中间体N,N,N',N'
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四甲基甲脒盐的化合物；第二步，叔丁醇钾与中间体反应，制得目标产物。美国专利US2017260189中提出， A1、中用N,N
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二甲基甲酰胺、对甲苯磺酰氯和KPF6的水溶液反应制得的中间体为N,N,N',N'
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四甲基甲脒六氟磷酸盐，其再与叔丁醇钾的THF溶液反应得到目标产物。此方法的反应过程中有高低温的温度变化，且需氮气保护，反应条件相对复杂，同时不利于大规模的工业化生产。Wasserman和Ives(Wasserman,H.H.;Ives,J.L. J. Org.Che本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S11、四口瓶中加入硫酸二甲酯和DMF，升温至60℃，反应4h；S12、滴加2M二甲胺的四氢呋喃溶液，前期略有放热，滴毕，加入甲苯；S13、升温至70℃，回流反应1h；S14反应液降至室温，静置分层，下层用甲基叔丁基醚洗涤三次，得中间体；S21、乙醚和叔丁醇钾投入反应瓶中，室温滴加中间体，滴毕，室温反应过夜；S22、过滤，滤饼用乙醚洗涤，滤液减压浓缩，浓缩液用水泵蒸馏，得产品，核磁含量约99.4%，两步合计收率85%以上。2.根据权利要求1所述的一种叔丁氧基（双二甲胺基）甲烷的制备方法，其特征在于：所述硫酸二甲酯和DMF的摩尔比例为1:1
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【专利技术属性】
技术研发人员：薛嵩，
申请(专利权)人：海门瑞一医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：