锡掺杂氧化铟球形纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种锡掺杂氧化铟球形纳米粉体的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)称取水溶性铟盐并将其溶入去离子水中，再加入作为掺杂剂的锡盐，并在室温下充分搅拌后得到混合溶液，(2)向所述混合物溶液中加入氨水或铵盐调整pH＝9-11，生成前驱体，(3)将所述前驱体移入反应釜内，在260-360摄氏度的温度下进行水热合成反应3-120小时得到反应产物，和(4)将反应产物在反应釜内冷却至室温，然后用去离子水清洗反应产物并烘干之后，即可得到纳米粒径的球形锡掺杂氧化铟粉体。本发明专利技术所制备的纳米锡掺杂氧化铟粉体的形貌为球形，平均粒径在20-400nm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光电功能材料领域，更具体涉及一种制备锡掺杂氧化铟球形纳米粉体的水热合成方法。
技术介绍
透明导电锡掺杂氧化铟半导体材料由于其特殊的光学特性和电学特性，已经被广泛应用于很多领域，如液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、有机发光二极管(OLED)以及太阳能电池等。在透明导电氧化物家族中，锡掺杂氧化铟是目前技术发展和应用最为成熟的材料。作为一种透明导电的η型半导体材料。由于其具有稳定的化学和机械性能且兼具透明导电的特性，目前还没有发现可以替代它的透明导电材料。本领域的技术人员目前仍致力于研究新的制备技术(包括锡掺杂氧化铟纳米粉体的制备技术以及锡掺杂氧化铟溅射用靶材的成型与烧结技术)，并希望通过新技术的应用来改善和提高产品的质量和性能，提高靶材产品的利用率，进而降低成本。目前制备纳米粉体的方法有共沉淀法、热蒸发法、化学气相沉积法和水热合成法等。但对于锡掺杂氧化铟制备的主要方法有高温气相法和液相法。液相法广为应用的是共沉淀法，而水热法应用制备锡掺杂氧化铟纳米粉体尚不多见。水热合成法与其他合成技术相比较，该方法所合成的粉体结晶度高，晶态完整，粉体粒径分布范围窄且形貌易于控制。 对于工业生产而言，与其他合成方法相较，水热合成法工艺相对简单，合成条件易于控制， 具有较高的生产效率和较低的生产成本，合成的粉体具有单个分散的特点，且粒度分布均勻，无需进行焙烧即可获得高纯度的锡掺杂氧化铟纳米粉体。中国专利CN1412117A和CN101117236A公开了利用水溶液法制备锡掺杂氧化铟纳米粉体的方法。该方法均采用铟盐和锡盐为溶质按一定比例混合并溶于水中，通过添加碱性溶剂如氢氧化钠，氢氧化钾以及其他化学物质如各种酸，醇等，再经过抽滤，干燥，高温焙烧而制得锡掺杂氧化铟纳米粉体。该方法虽然可以制备不同粒度的锡掺杂氧化铟纳米粉体，但其工艺过程相对较为复杂，过程不易控制，不能有效的控制粉体的形貌。而且还存在两个方面的不足一是使用了大量化学试剂，如醇，碱，酸等，不仅增加了生产成本，而且也会对操作者和环境造成危害和污染；其二是该方法所合成的粉体必须经过在一定温度下焙烧才能得到不同粒径的锡掺杂氧化铟纳米粉体。而焙烧粉体不仅增加了制造成本，也增加了制备周期。同时焙烧法制备的粉体具有易团聚，粒径不易控制等弊端。此外，中国专利CN1978323A公布了一种利用溶剂热法制备锡掺杂氧化铟纳米粉体。该方法利用铟和锡的醇盐，硝酸盐，硫酸亚盐等溶于水中，同时加入大量的络合剂如酒石酸，氨基酸，乙二醇，丙三醇，乙酰丙酮等有机溶剂，经过130-260度进行水热反应3- 小时，可获得粒径6-25纳米的锡掺杂氧化铟粉体。该方法也使用了大量有机化学试剂，既不符合绿色环保技术的要求，也增加了生产成本，同时制备粉体的粒径太小，不利于后期靶材制备。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉的合成锡掺杂氧化铟纳米粉体的方法，所述方法能够在不使用有机溶剂且无需焙烧处理的情况下直接制备出锡掺杂氧化铟纳米粉体。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种通过水热合成法来制备球形锡掺杂氧化铟纳米粉体的方法，该方法包括如下步骤(1)称取水溶性铟盐并将其溶入去离子水中，再加入作为掺杂剂的锡盐，在室温下充分搅拌后得到混合溶液，(2)向所述混合溶液中加入氨水或铵盐调整pH = 9-11，生成前驱体；(3)将所述前驱体移入反应釜内，在沈0_360摄氏度的温度下进行水热合成反应 3-120小时得到反应产物；(4)将反应产物在反应釜内冷却至室温，然后用去离子水清洗反应产物并烘干之后，即可得到纳米粒径的球形锡掺杂氧化铟粉体。在本专利技术的优选实施方案中，所述水溶性铟盐选自氯化铟、硝酸铟、硫酸铟、醋酸铟或它们的组合。在本专利技术的优选实施方案中，所述锡盐选自氯化锡、硝酸锡、硫酸锡、醋酸锡或它们的组合。在本专利技术的优选实施方案中，所述铵盐是碳酸氢铵。在本专利技术的优选实施方案中，所述混合溶液中的水溶性铟盐的浓度为0. 1 5. Omol/L，优选为 0. 5 4. Omol/L0在本专利技术的优选实施方案中，步骤(1)中所述锡盐与水溶性铟盐的摩尔比例为 0. 01-0. 30，优选为0. 01-0. 1，基于锡离子与铟离子的摩尔比。在在本专利技术的优选实施方案中，步骤(3)中的水热合成反应优选进行6-48小时。本专利技术的方法具有下列有益技术效果1.所制备的纳米锡掺杂氧化铟粉体的形貌近似为球形，平均粒径为20-400nm ；2.不使用有机溶剂，避免了污染环境和有机化学试剂对人体的危害，是一种环境友好的制备技术；3.制备工艺简单且周期短；4.合成粉体无需焙烧处理，无需研磨，直接可获得单个分散的纳米锡掺杂氧化铟粉体，对于工业生产简化了生产工艺，减少了设备投入，降低了生产成本，适合大规模生产；5.所制备的球形粉体有利于靶材的烧结，烧结体的相对密度可达99%以上，晶粒尺寸小于4微米；6.素坯在烧结炉内的平行叠层和/或平行竖直排列放置方式，不仅提高了靶材单炉产量，而且利于制备高密度靶材；7.利用粉浆浇注成型技术，可获得大尺寸靶材，最大尺寸可达400mm至800mm。 附图说明图1为实施例6中所制备锡掺杂氧化铟粉体的TEM图。具体实施例方式在本专利技术的方法中，首先将水溶性铟盐溶入去离子水中，再加入作为掺杂剂的锡盐并在室温下充分搅拌以便使混合物充分溶解从而得到混合溶液；随后向所述混合溶液中加入氨水或铵盐调整PH = 9-11，生成前驱体；将前驱体移入反应釜内，所述反应釜优选内衬有聚四氟乙烯或镀有防腐材料的耐碱腐蚀金属内衬，并在260-360摄氏度的温度下反应 3-120小时；反应结束后，使反应产物在反应釜内自然冷却至室温，然后从反应釜中取出反应产物用去离子水清洗1 5次，并然后烘干，从而可得到锡掺杂氧化铟粉体。通过透射电子显微分析(TEM)可观察所得锡掺杂氧化铟粉体的形貌并测量其平均粒径。利用上述方法制备的锡掺杂氧化铟粉体可制备高密度的锡掺杂氧化铟靶材。首先称取如上制备的锡掺杂氧化铟粉体，加入粘结剂例如聚乙烯醇并造粒后，模压成型或粉浆浇注成型得到成型素坯；然后将成型素坯平行叠层和/或平行竖直排列于耐高温复合支架中并送入炉内，叠放层数3-5层，层间距3-6厘米；平行竖直排列放置的列数主要以炉内工作区大小为标准，一般素坯所占总空间体积以不超过炉内工作区的70%为宜，列间距为3-5厘米；脱脂处理后，以1-10°C /min的升温速率加热到1300-1650°C的温度， 然后通入流量为0. 5-38L/min的氧气，并保持炉内压力0. 6-1. 2X IO5帕，从而在此条件下进行烧结，烧结时间持续5-20小时；使烧结体在炉中冷却之后即可得到锡掺杂氧化铟靶材，所得靶材的密度是锡掺杂氧化铟理论密度的99%以上，所得靶材的最大尺寸可达 400mm X 800mm X 12mm。以下通过一些具体的实施例对本专利技术作进一步的说明，目的是帮助理解本专利技术的内容而并非限制本专利技术的保护范围。实施例实施例1称取3. 5摩尔的氯化铟并溶于7升去离子水中，配制成摩尔浓度为0. 5mol/L的溶液。再加入0. 35摩尔的氯化锡，使锡离子与铟金属离子的摩尔比为0. 1，在室温下充分搅拌溶解后，用自动滴定仪滴加25%的氨水至溶液p本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王东新，钟景明，孙本双，李彬，扈百直，刘孝宁，罗文，张红梅，刘秉宁，征卫星，李海军，刘卫国，马春红，岳坤，吴红，郑金凤，马晓波，赵世乾，徐娟，马建保，
申请(专利权)人：西北稀有金属材料研究院，国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：