一种高稳定性树脂单体的制备方法技术

技术编号:7494270 阅读:223 留言:0更新日期:2012-07-10 18:14
本发明专利技术涉及一种树脂单体的制备方法,是一种高稳定性光学树脂单体的制备方法,按以下步骤进行:㈠将对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾在真空状态下投入反应釜中反应;㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏;㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜,加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂,反应釜抽真空,充入氮气解除真空,加热,再次抽真空,等温度降至130℃,抽高真空至负压1.2torr,然后降温;㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂,混合搅拌2小时,取样检测合格后,过滤包装。本工艺产品较同类产品性质更加稳定,加入颜料成型后的镜片色差很小,合格率高,镜片颜色稳定性较好,合格率较国内同类产品高5%~10%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种树脂单体的制备方法,具体的说是一种高稳定性光学树脂单体的制备方法。
技术介绍
近年来,光学树脂镜片在国内外眼镜市场上需求越来越大,树脂镜片与玻璃镜片相比,具有质量轻、耐冲击、染色性能、易于加工等优点。中高折射率光学树脂镜片更以高透光率、防紫外、超薄等特有的优势获得使用者的青睐。通常,在镜片行业中以折射率达到 1. 60以上为高折射率,折射率达到1. 56为中折射率,折射率在1. 56以下为低折射率。目前, 用于生产低折射率镜片的光学树脂单体的制备已经很常见,但用于生产中高折射率镜片的光学树脂单体的制备技术仍不是很成熟,国内在多镜片生产厂家都需要依赖进口 ;虽然目前仍有一些中高折射率镜片光学树脂单体的制备工艺,但树脂单体加入颜料成型后的镜片色差较大,合格率不高,镜片颜色稳定性不好,合格率低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,提出一种高稳定性光学树脂单体的制备方法,可以制备用于生产中高折射率镜片的光学树脂单体,且产品性质稳定,加入颜料成型后的镜片色差很小,合格率高。本专利技术解决以上技术问题的技术方案是一种高稳定性光学树脂单体的制备方法,按以下步骤进行㈠将原料对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾,按以下重量百分比对苯二甲酸二甲酯 50 55% 间苯二甲酸二甲酯 15 20% 烯丙醇25 30%氢氧化钙0. 2 0. 5%碳酸钾0. 2 0. 5%以后各组分之和为100%,在真空状态下投入反应釜中,加温至100 110°C,原料溶解后搅拌使各原料反应,并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇,反应时间18 32小时;㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏,在130 150°C下负压-0. 5 -0. 05MPa蒸馏,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇;㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂步骤㈡蒸馏后的物料85 90%丙二醇9 15%二丁基氧化锡0. 02 0. 06%热稳定剂0. 01 0. 04%以后各组分之和为100%,反应釜抽真空至负压0. IMPa,确定反应釜内没有气泡生成后,反应釜中充入氮气解除真空,加热升温至160°C,边升温边搅拌使各原料反应,边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇;3小时后,反应釜再次抽真空,等温度降至130°C,抽高真空至负压1. 2torr,然后降温至室温;㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂步骤㈢反应后的物料 75 80% 聚碳酸丙烯基二甘醇酯 15 20% 马来酸二丁脂3 6%稳定剂0. 01 0. 04%以后各组分之和为100%, 混合搅拌2小时,取样检测合格后,过滤包装;步骤(二)蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯,步骤曰反应后的物料包括 CAS 1087-21-4。本专利技术进一步限定的技术方案是前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法,步骤曰中,加入的热稳定剂是CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9。前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法,步骤_中,加入的稳定剂是CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1。前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法,步骤(二)中,冷凝收集烯丙醇和甲醇后, 再在原负压下升温至155 170°C进行精馏,进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇。前述的高稳定性光学树脂单体的制备方法,步骤曰中,3小时后反应釜抽真空时, 当反应釜压力达到负压0. 09ΜΙ^后,不再回收烯丙醇。本专利技术的有益效果是本工艺产品较同类产品性质更加稳定,加入颜料成型后的镜片色差很小,合格率高,镜片颜色稳定性较好,测试调整好后,基本不变化,合格率较国内同类产品高5% 10%。具体实施方式 实施例1一种高稳定性光学树脂单体的制备方法,按以下步骤进行㈠将原料对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾,按以下重量百分比对苯二甲酸二甲酯 50% 间苯二甲酸二甲酯 20% 烯丙醇四%氢氧化钙0. 5%碳酸钾0. 5%,在真空状态下投入反应釜中,加温至100°C,原料溶解后搅拌使各原料反应,并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇,反应时间18小时;㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏,在130°C下负压-0. 5MPa蒸馏,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇后,再在原负压下升温至155°C进行精馏,进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂步骤(二)蒸馏后的物料85%丙二醇14.9%二丁基氧化锡0. 06%热稳定剂0. 04%,热稳定剂是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9,反应釜抽真空至负压0. IMPa,确定反应釜内没有气泡生成后,反应釜中充入氮气解除真空,加热升温至160°C,边升温边搅拌使各原料反应,边反应边冷凝回收反应生成的烯丙醇;3小时后,反应釜再次抽真空,当反应釜压力达到负压0. 09MI^后,不再回收烯丙醇,等温度降至130°C,抽高真空至负压1. 2torr,然后降温至室温;㈣将步骤㈢反应釜中反应后的物料转入混合釜,按以下重量比加入聚碳酸丙烯基二甘醇酯、马来酸二丁脂及稳定剂步骤㈢反应后的物料75%聚碳酸丙烯基二甘醇酯20%马来酸二丁脂4. 99%稳定剂0.01%,稳定剂是 CAS 100-51-6 或 CAS 75-08-1, 混合搅拌2小时,取样检测合格后,过滤包装;步骤(二)蒸馏后的物料包括异苯二甲酸二烯丙酯和间苯二甲酸丙烯酯,步骤曰反应后的物料包括 CAS 1087-21-4。 实施例2一种高稳定性光学树脂单体的制备方法,按以下步骤进行㈠将原料对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、烯丙醇、氢氧化钙和碳酸钾,按以下重量百分比对苯二甲酸二甲酯昍% 间苯二甲酸二甲酯 15% 烯丙醇29.6%氢氧化钙0. 2%碳酸钾0. 2%,在真空状态下投入反应釜中,加温至105°C,原料溶解后搅拌使各原料反应,并回收烯丙醇以及反应生成的甲醇,反应时间22小时;㈡将步骤㈠反应釜中反应后的物料转入蒸馏釜进行蒸馏,在135°C下负压-0. 25MPa蒸馏,蒸出烯丙醇以及甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲醇后,再在原负压下升温至160°C进行精馏,进一步蒸出烯丙醇以及反应生成的甲醇,冷凝收集烯丙醇和甲㈢将步骤㈡蒸馏后的物料转入反应釜,按以下重量比加入丙二醇、二丁基氧化锡及热稳定剂步骤(二)蒸馏后的物料90%丙二醇9.96%二丁基氧化锡0. 02%热稳定剂0. 02%,热稳定剂是 CAS 3287-06-7、CAS 522-21-1、CAS 12141-20-7、CAS 16038-76-9 或 CAS 26544-22-9,反应釜抽真空至负压0. IMPa,确定反应釜内没有气泡生成后,反应釜中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周国生殷银辉
申请(专利权)人:江苏可奥熙光学材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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