本发明专利技术涉及一种N-（3-氨基丙基）甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，以3-氯丙胺盐酸盐为原料，在碱作用下与甲基丙烯酸酐反应得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺，N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺与邻苯二甲酰胺钾盐反应得到N-[N’-（甲基丙烯酰基）-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺，N-[N’-（甲基丙烯酰基）-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺经肼解得到N-（3-氨基丙基）甲基丙烯酰胺，N-（3-氨基丙基）甲基丙烯酰胺在合适溶剂中与氯化氢成盐得到N-（3-氨基丙基）甲基丙烯酰胺盐酸盐。该方法改进了合成路线，在路线中不使用价昂的（Boc）2O，原料成本为原工艺的三分之一，降低了原料成本，可以有效地实现工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种N- (3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，属于有机化学合成
技术介绍
N- (3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐(CAS号7沈07-53-5)是有机高分子的单体和有机药物分子靶向载体，在光活化聚合物的合成和药物传递系统的研究中占有重要的地位。其有效的合成受到国内外关注。文献报道(US7691787)以1，3_丙二胺为原料在二氯甲烷中与碳酸叔丁基苯基酯反应得到N-单叔丁氧羰基-1，3- 二氨基丙烷，N-单叔丁氧羰基-1，3- 二氨基丙烷与甲基丙烯酸酐反应得到N-甲基丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺在甲醇在中通入氯化氢得到N- (3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。由于在此合成路线中使用了碳酸叔丁基苯基酯，原料难以购买，而且我们在研究时发现用氯化氢脱叔丁氧羰基易产生聚合，不利于目标产物的合成。又有文献(J. Org. Chem. 1999，64，4627-4634)报道以1，3-丙二胺为原料，在二氯甲烷中与二碳酸二叔丁酯反应得到N，N’ -双叔丁氧羰酰丙二胺，N，N’ -双叔丁氧羰酰丙二胺经氯化氢进行脱保护得到 N-单叔丁氧羰基-1，3-氨基丙烷，N-单叔丁氧羰基-1，3-氨基丙烷与甲基丙烯酰氯反应得到N-甲基丙烯酰胺，N-甲基丙烯酰胺在甲醇在中通入氯化氢得到N- (3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。 此合成路线中使用了价昂的二碳酸二叔丁酯，导致原料成本高。因此，寻找简单、操作方便、 生产成本低、易于工业化的N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐合成方法显得尤为重要。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种操作方便、易于工业化的 N- (3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐合成方法。本专利技术的目的是这样实现的N- (3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，包含下述步骤1)在溶剂中，3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐在碱催化下，于0-5°C反应1-5小时，得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺，其中3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐的摩尔比为1 :1-3， 3-氯丙胺盐酸盐与所述碱的摩尔比为1 :2-3，反应式为权利要求1.，包含下述步骤1)在溶剂中，3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐在碱催化下，于0-5°C反应1-5小时，得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺，其中3-氯丙胺盐酸盐与甲基丙烯酸酐的摩尔比为1 :1-3， 3-氯丙胺盐酸盐与所述碱的摩尔比为1 :2-3，反应式为2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤1)中所用溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃或丙酮与水的混合物。3.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤1)中所述的碱是如下的一种或多种氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、三乙胺和吡啶。4.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤2)中所用溶剂是如下的一种或多种DMF、丙酮、乙腈、DMSO和环丁砜。5.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤3)中所用溶剂是如下的一种或多种四氢呋喃、乙腈和Cp5的脂肪醇。6.根据权利要求1所述的N- (3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤4)中所用的溶剂是如下的一种或多种丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氧六环、二氯甲烷、1，2_ 二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯和Cp5的脂肪醇。全文摘要本专利技术涉及一种，以3-氯丙胺盐酸盐为原料，在碱作用下与甲基丙烯酸酐反应得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺，N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺与邻苯二甲酰胺钾盐反应得到N-邻苯二甲酰亚胺，N-邻苯二甲酰亚胺经肼解得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺，N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺在合适溶剂中与氯化氢成盐得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。该方法改进了合成路线，在路线中不使用价昂的(Boc)2O，原料成本为原工艺的三分之一，降低了原料成本，可以有效地实现工业化生产。文档编号C07C231/12GK102503849SQ20111029606公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月8日 优先权日2011年10月8日专利技术者何同胜, 申永存 申请人:武汉志邦化学技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何同胜，申永存，
申请(专利权)人：武汉志邦化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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