【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成
,具体涉及一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺。
技术介绍
反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺至少包括过滤、重结晶、搅拌等过程。在目前的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸合成过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐成品纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高,不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题,本专利技术的目的在于,提供一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺,本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐产品纯度大,适合工业化生产。本专利技术提供的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺,包括以下步骤:(1)以5-羟基-2-金刚烷酮为原料,经盐酸羟胺肟化制取5-羟基-2-金刚烷酮肟;(2)5-羟基-2-金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得4-氨基-1-金刚烷醇;(3)4-氨基-1-金刚烷醇酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐;(4)5-羟基-2-金刚烷酮肟在醇类溶剂中,同时加入5-羟基-2-金刚烷酮肟重量5~50%的雷尼镍催化剂,通入氢气在氢气压1~5MPa下,温度0~80℃进行氢化还原反应制得4-氨基-1-金刚烷醇。本专利技术提供的反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提 ...
【技术保护点】
一种反式4‑氨基‑1‑金刚烷醇盐酸盐合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以5‑羟基‑2‑金刚烷酮为原料,经盐酸羟胺肟化制取5‑羟基‑2‑金刚烷酮肟; (2)5‑羟基‑2‑金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得4‑氨基‑1‑金刚烷醇; (3)4‑氨基‑1‑金刚烷醇酸化成盐后甲醇重结晶三步反应得反式4‑氨基‑1‑金刚烷醇盐酸盐; (4) 5‑羟基‑2‑金刚烷酮肟在醇类溶剂中,同时加入5‑羟基‑2‑金刚烷酮肟重量5~50%的雷尼镍催化剂,通入氢气在氢气压1~5MPa下,温度0~80℃进行氢化还原反应制得4‑氨基‑1‑金刚烷醇。
【技术特征摘要】
1.一种反式4-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)以5-羟基-2-金刚烷酮为原料,经盐酸羟胺肟化制取5-羟基-2-金刚烷酮肟;
(2)5-羟基-2-金刚烷酮肟再经雷尼镍氢化还原得4-氨基-1-金刚烷醇;
(3)4-氨基-1-金刚...
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