本发明专利技术涉及一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶体的制造方法，其中在使用阳离子交换树脂吸附5-氨基乙酰丙酸粗溶液中含有的5-氨基乙酰丙酸、以及随后使用含有铵离子的水溶液进行解吸附的过程中，采用解吸附的液体的电导率的变化或者pH的变化作为指标，获得高纯度的5-氨基乙酰丙酸水溶液；以及将氯离子加入所述水溶液中，然后再与有机溶剂混合。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于微生物和发酵、动物和医疗、植物等领域中的5-氨基こ酰丙酸水溶液和5-氨基こ酰丙酸盐酸盐的制造方法。
技术介绍
已知的是，5-氨基こ酰丙酸在微生物领域中，可用于维生素B12的制备、血红素酶的制备、微生物培养、叶啉的制备等；在动物和医疗领域中，可用于感染性疾病的治疗、杀 菌、对由嗜血杆菌(Haemophilus )引发的疾病的诊断、作为衍生物的原材料、脱毛、风湿病治疗、癌症治疗、血栓治疗、癌症手术中的诊断、动物细胞培养、血红素代谢研究、毛发生长护理、对由重金属中毒引发的卟啉症的诊断、贫血症的预防等；在农业领域中，可用于植物生长的调节、耐盐性等。另ー方面，5-氨基こ酰丙酸的制造方法大致分为化学合成法和微生物发酵法。对于化学合成法，人们已经报道了使用马尿酸(參见专利文献I)、琥珀酸单酯酰氯(參见专利文献2)、糠胺(參见专利文献3)、羟甲基糠醛(參见专利文献4)、氧代戊酸甲酯(參见专利文献5)和琥珀酸酐(參见专利文献6)作为原料的方法。对于微生物发酵法，人们已经报道了使用厌氧菌、藻类、光合成细菌、多种重组菌等的方法。特别是，使用属于红细菌(Rhodobacter)属的光合成细菌的发酵法是具有代表性的(參见专利文献7)。然而，存在这样的情況，即，将通过上述方法制得的5-氨基こ酰丙酸粗溶液根据目的进行纯化后再使用。已知微生物发酵法是ー种廉价的5-氨基こ酰丙酸的エ业生产方法，但是糖类、蛋白质、氨基酸、有机酸、金属离子等多种化合物共存于发酵物中。特别是，难以将其化学性质与5-氨基こ酰丙酸的化学性质相近的甘氨酸以及类似的氨基酸从5-氨基こ酰丙酸粗溶液中除去。另外，在生产5-氨基こ酰丙酸盐酸盐晶体的过程中，通过将5-氨基こ酰丙酸盐酸盐水溶液与不良溶剂混合而使5-氨基こ酰丙酸盐酸盐結晶，但是这种结晶步骤的问题在于当存在甘氨酸和类似的氨基酸以及其它污染物时，这些物质抑制了5-氨基こ酰丙酸盐酸盐的結晶。因此，需要在结晶步骤之前除去这些污染物。另ー方面，5-氨基こ酰丙酸盐的水溶性非常高，但是其溶解度取决于水溶液的pH和温度、以及共存于水溶液中的溶质等，就5-氨基こ酰丙酸盐酸盐而言，其在室温下的溶解度为3M或更高。因此，需要的是，将在结晶步骤中要使用的5-氨基こ酰丙酸盐酸盐水溶液高度浓缩到接近其饱和溶解度的水平。如上所述，为了生产5-氨基こ酰丙酸盐酸盐晶体，必须除去抑制结晶的杂质，并且还需要通过脱水来浓缩5-氨基こ酰丙酸盐酸盐。可以举出真空浓缩机作为这种脱水浓缩技术的例子，但是在为了进行エ业生产而浓缩大体积的5-氨基こ酰丙酸盐酸盐水溶液的情况下，需要将5-氨基こ酰丙酸盐酸盐水溶液在减压条件下加热较长的时间，这样，设备操作伴随着加热和冷却过程，这需要大量的热量。另外，由于5-氨基こ酰丙酸盐酸盐中含有氯离子，因此不仅需要考虑真空浓缩机的耐压性，而且需要考虑它的耐腐蚀性。因此，需要ー种不同于真空浓缩法的、用于5-氨基こ酰丙酸盐酸盐的水溶液的脱水浓缩方法。专利文献I JP-A-48-92328专利文献2 JP-A-62-111954专利文献3 JP-A-2-76841专利文献4 JP-A-6-172281专利文献5 JP-A-7-188133专利文献6 JP-A-9-316041专利文献7 JP-A-11-4208
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题因此，本专利技术提供ー种通过从5-氨基こ酰丙酸粗溶液中特定地分离5-氨基こ酰丙酸来制造5-氨基こ酰丙酸水溶液和5-氨基こ酰丙酸盐酸盐的方法。解决问题的手段作为深入研究的结果，本专利技术人发现通过以下方法得到这样的5-氨基こ酰丙酸水溶液，其中5-氨基こ酰丙酸通过将杂质除至实际上可以进行结晶等过程的程度而被浓缩，所述方法为在使5-氨基こ酰丙酸粗溶液中所含有的5-氨基こ酰丙酸被吸附到阳离子交换树脂之后，并且在使用含有阳离子的水溶液进行解吸附的同时，采用了解吸附的液体的电导率的变化或PH的变化作为回收的指标。另外，本专利技术人发现通过将解吸附的液体与氯离子混合，再与有机溶剂混合，可以获得5-氨基こ酰丙酸盐酸盐晶体，从而完成本专利技术。換言之，本专利技术提供了一种制造5-氨基こ酰丙酸水溶液的方法，该方法的特征在干将5-氨基こ酰丙酸粗溶液与阳离子交换树脂相接触，从而使溶液中的5-氨基こ酰丙酸被吸附到阳离子交换树脂上；使用含有阳离子的水溶液使5-氨基こ酰丙酸从阳离子交换树脂上解吸附，从而获得解吸附的液体；以及采用解吸附的液体的电导率的变化或pH的变化作为指标来回收5-氨基こ酰丙酸。此外，本专利技术提供了一种制造5-氨基こ酰丙酸盐酸盐的方法，该方法的特征在于将在上述过程中获得的5-氨基こ酰丙酸水溶液与氯离子相接触。另外，本专利技术提供了一种制造5-氨基こ酰丙酸盐酸盐晶体的方法，该方法的特征在于将在上述过程中获得的5-氨基こ酰丙酸水溶液与氯离子相接触，并将由此获得的溶液与醇或酮中的至少ー种有机溶剂混合。本专利技术的有利效果根据本专利技术，可以制造高纯度的5-氨基こ酰丙酸水溶液和5-氨基こ酰丙酸盐酸盐。附图简要说明、图I是示出含有5-氨基こ酰丙酸的粗水溶液的pH与在5-氨基こ酰丙酸的柱吸附的过程中柱通过液体的5-氨基こ酰丙酸浓度之间的关系的图。图2是示出含有5-氨基こ酰丙酸的粗水溶液的pH与在5-氨基こ酰丙酸的柱解吸附的过程中柱通过液体的5-氨基こ酰丙酸浓度之间的关系的图。图3是示出在5-氨基こ酰丙酸的解吸附的过程中柱洗脱液的5-氨基こ酰丙酸的浓度与甘氨酸浓度之间的关系的图。图4是示出在5-氨基こ酰丙酸的解吸附的过程中柱洗脱液的5-氨基こ酰丙酸的浓度与氨浓度之间的关系的图。图5是示出在5-氨基こ酰丙酸的解吸附的过程中柱洗脱液的5-氨基こ酰丙酸的浓度与电导率或PH之间的关系的图。 图6是示出在5-氨基こ酰丙酸的解吸附的过程中柱洗脱液的5-氨基こ酰丙酸的浓度与柱洗脱液的电导率变化率或pH变化率之间的关系的图。在这种情况下，电导率变化率或PH变化率为每I柱体积的变化率。实施本专利技术的最佳方式对在制造本专利技术的5-氨基こ酰丙酸水溶液和5-氨基こ酰丙酸盐酸盐的过程中使用的5-氨基こ酰丙酸粗溶液没有特别限定，条件是该5-氨基こ酰丙酸粗溶液为其中5-氨基こ酰丙酸溶解于溶剂中即可，并且对该5-氨基こ酰丙酸粗溶液的纯度等也没有限定。S卩，可以使用根据在专利文献JP-A-48-92328、JP-A-62-111954、JP-A-2-76841、JP-A-6-172281、JP-A-7-188133、JP-A-ll-42083等中描述的方法通过化学合成法或微生物发酵法制造的5-氨基こ酰丙酸粗溶液，以及纯化前的化学合成溶液和发酵液。在这些溶液中，5-氨基こ酰丙酸的浓度优选为0. ImM或更高，更优选为0. ImM至3M，特别优选为ImM至3M。存在这样的情况，在通过上述官方专利公报等中描述的化学合成法或微生物发酵法制造的5-氨基こ酰丙酸粗溶液中含有糖类、氨基酸、有机酸、醇、金属离子、蛋白质、硼酸、磷酸等，特别是，存在这样的情况，在通过发酵法制造5-氨基こ酰丙酸粗溶液的情况下，甘氨酸与之共存。可以通过使5-氨基こ酰丙酸粗溶液与阳离子交换树脂接触来通过阳离子交换树脂吸附5-氨基こ酰丙酸。对5-氨基こ酰丙酸粗溶液中的溶剂没有特别限定，条件是5-氨基こ酰丙酸溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种5？氨基乙酰丙酸水溶液的制造方法，其中将5？氨基乙酰丙酸粗溶液与阳离子交换树脂相接触，从而使所述溶液中的5？氨基乙酰丙酸被所述阳离子交换树脂吸附；使用含有阳离子的水溶液使5？氨基乙酰丙酸从所述阳离子交换树脂上解吸附，从而获得解吸附的液体；以及采用所述解吸附的液体的电导率的变化或pH的变化作为指标来回收5？氨基乙酰丙酸。
【技术特征摘要】
2005.09.21 JP 2005-2733981.一种5-氨基乙酰丙酸水溶液的制造方法，其中将5-氨基乙酰丙酸粗溶液与阳离子交换树脂相接触，从而使所述溶液中的5-氨基乙酰丙酸被所述阳离子交换树脂吸附； 使用含有阳离子的水溶液使5-氨基乙酰丙酸从所述阳离子交换树脂上解吸附，从而获得解吸附的液体；以及 采用所述解吸附的液体的电导率的变化或PH的变化作为指标来回收5-氨基乙酰丙酸。2.根据权利要求I所述的方法，其中将所述解吸附的液体的电导率的变化为0.5mS/cm/柱体积或更高、或者所述解吸附的液体的pH的变化为pH 0. 5/柱体积或更高作为回收开始的指标；并且将所述解吸附的液体的电导率的变化为2. 5mS/cm/柱体积或更大、或者所述解吸附的液体的PH的变化为pH I/柱体积或更大作为回收结束的指标。3.根据权利要求I所述的方法，其中所述5-氨基乙酰丙酸粗溶液为5-氨基乙酰丙酸发酵物。4.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的制造方法，其中将5-氨基乙酰丙酸粗溶液与阳离子交换树脂相接触，从而使所述溶液中的5-氨基乙酰丙酸被所述阳离子交换树脂吸附； 使用含有阳离子的水溶液使5-氨基乙酰丙酸从所述阳离子交换树脂上解吸附，从而获得解吸附的液体； 采用所述解吸附的液体的电导率的变化或PH的变化作为指标来回收5-氨基乙酰丙酸；以及 将所获得的5-氨基乙酰丙酸水溶液与氯离子接触。5.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶体的制造方法，其中将5-氨基乙酰丙酸粗溶液与阳离子交换树脂相接触，从而使所述溶液中的5-氨基乙酰丙酸被所述阳离子交换树脂吸附； 使用含有阳离子的水溶液使5-氨基乙酰丙酸从所述阳离子交换树脂上解吸附，从而获得解吸附的液体； 采用所述解吸附的液体的电导率的变化或PH的变化作为指标来回收5-氨基乙酰丙酸；以及 将所获得的5-氨基乙酰丙酸水溶液与氯离子接触，并将由此获得的溶液与醇或酮中的至少一种有机溶剂接触。6.根据权利要求5所述的方法，其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或丙酮。7.根据权利要求I至6中任意一项所述的方法，其中所述阳离子交换树脂为铵型强酸性阳离子交换树脂或者为氢型强酸性阳离子交换树脂。8.根据权利要求I至6中任意一...
【专利技术属性】
技术研发人员：冈田秀树，田中彻，野邑武史，
申请(专利权)人：克斯莫石油株式会社，
类型：发明
国别省市：
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