一种水热法制备纳米热敏粉体的方法技术

技术编号:7439537 阅读:270 留言:0更新日期:2012-06-16 06:09
本发明专利技术公开了一种水热法制备纳米热敏粉体的方法,包括以下步骤:1)前驱体母液配制,以Mn、Co、Ni的硝酸盐为原料,加水制成混合溶液,使Mn、Co、Ni三种金属离子的摩尔百分含量分别为Mn:53~60%、Co:17~23%、Ni:20~27%,配成溶液A;量取质量百分比浓度为25﹪~28﹪的氨水,稀释成4~8mol/L的浓度,形成氨水溶液B;向高压反应釜中溶液A,搅拌下,将溶液B逐渐滴加入溶液A中,形成前驱体母液;2)水热反应,密闭反应釜,在300~330℃的温度下,保温反应1.5~2.5小时;3)反应产物处理,用水洗出反应液,过滤,水洗涤,乙醇洗涤,烘干,即得所需纳米热敏粉体。本发明专利技术工艺简单、粉体粒径小、颗粒均匀、分散性好,直接合成了尖晶石相热敏粉体材料,不需再高温分解。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米热敏粉体的制备方法,特别涉及。
技术介绍
水热法是指在特制的密闭反应容器(高压反应釜)里,采用水溶液作为反应介质, 通过对反应液加热加压,创造一个高温高压的反应环境进行材料制备和研究的方法。早期的研究和应用工作主要集中在矿物形成条件研究、湿法冶金、热电站腐蚀研究和石英晶体制备等。为适应环境、节约材料、能源和高质量低成本产品的要求,水热法越来越多地用于材料的合成和研究方面,并获得成功。典型的商业应用的例子有水热合成氧化铝、氧化钛、 镍和钴金属氧化物以及分子筛等,近年来,由于其独特的优点,水热法在先进陶瓷和金属氧化物方面得到广泛应用和重视,如用水热法已合成了铁电、压电、磁性、半导体、化学传感器等材料。有人预言近年内将成为制备电子陶瓷的主要工艺方法。水热法制备电子陶瓷粉体材料有许多明显的优点。下表从一般的概念比较了几种陶瓷制粉工艺。在水热环境下,合成原料物质高度分散、能够较自由地高速迁移,合成产物具有良好的一致性和均勻性。由于水热合成反应在较低的温度下进行,产物中含有的结构缺陷少于其它工艺方法,并且能够直接合成所需用的微细粉体,不需要球磨等工艺过程,避免了杂质和缺陷的引入。水热合成产物很少含有化学结合的水分子,其含有的物理结合的水分子很容易除去,通过控制水热反应的条件和过程,能够控制产物的成分、晶体结构、粒径和形貌等。表1几种制粉方法的比较权利要求1.,其特征在于包括以下步骤1)、前驱体母液配制以Mn、Co、Ni的硝酸盐为原料,加水制成混合溶液,使Mn、Co、Ni三种金属离子的摩尔百分含量分别为Mn 53 60%,Co 17 23%,Ni 20 27%,且Mn、Co Ni三种金属离子的离子总浓度为0. 8 1. 5mol/L,首先计算出所需各硝酸盐的量,称取计算量的各硝酸盐,加水溶解配成溶液A ;量取质量百分比浓度为25 % 观%的氨水,并用水稀释成4 8mol/L的浓度,形成氨水溶液B ;首先向高压反应釜中加入溶液体积为反应釜腔体容积的30 40%的溶液A,在不断搅拌下,将氨水溶液B逐渐滴加入溶液A中,氨水溶液B的体积为反应釜腔体容积的30 40%, 溶液开始变得浑浊,有沉淀生成,形成前驱体母液,控制溶液总体积量为反应釜腔体容积的 60 80% ;2)、水热反应密闭反应釜,在300 330°C的温度下,保温反应1. 5 2. 5小时;3)、反应产物处理待釜温降到80°C以下时,打开反应釜;用去离子水洗出反应液,布氏漏斗过滤,去离子水洗涤5次,无水乙醇洗涤2次,干燥箱80°C下,烘干,即得所需纳米热敏粉体。2.根据权利要求1所述的,其特征在于所述的硝酸盐均为分析纯。3.根据权利要求1所述的,其特征在于所述的水为去离子水。全文摘要本专利技术公开了,包括以下步骤1)前驱体母液配制,以Mn、Co、Ni的硝酸盐为原料,加水制成混合溶液,使Mn、Co、Ni三种金属离子的摩尔百分含量分别为Mn53~60%、Co17~23%、Ni20~27%,配成溶液A;量取质量百分比浓度为25﹪~28﹪的氨水,稀释成4~8mol/L的浓度,形成氨水溶液B;向高压反应釜中溶液A,搅拌下,将溶液B逐渐滴加入溶液A中,形成前驱体母液;2)水热反应,密闭反应釜,在300~330℃的温度下,保温反应1.5~2.5小时;3)反应产物处理,用水洗出反应液,过滤,水洗涤,乙醇洗涤,烘干,即得所需纳米热敏粉体。本专利技术工艺简单、粉体粒径小、颗粒均匀、分散性好,直接合成了尖晶石相热敏粉体材料,不需再高温分解。文档编号C04B35/626GK102491756SQ20111036287公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日专利技术者刘奇, 唐光明, 罗凤兰, 罗顺安, 薄新维, 陈德茂, 雷霆 申请人:重庆仪表材料研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗凤兰薄新维陈德茂雷霆刘奇唐光明罗顺安
申请(专利权)人:重庆仪表材料研究所
类型:发明
国别省市:

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