利用超临界状态的分散方法与分散装置制造方法及图纸

利用超临界流体使固体与液体等的微粒均匀分散于溶剂中的分散方法与装置。将固体、液体等的分散介质与溶剂混合，将此混合物提供给超临界容器。向此超临界容器内提供超临界溶剂。将此超临界溶剂加热加压到临界压力之上而成为超临界流体。然后搅拌混合此混合物与超临界流体。使所得超临界混合物于爆碎槽中释向大气压。由此得以高效地将所述分散介质分散到溶剂中。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固体(微粒)和液体混合分散的固-液系分散、液体与液体混合乳化之类的液-液系分散、或是固-液(水)-液(有机溶剂)系分散的方法，具体涉及到使用超临界状态的超临界溶剂进行分散作为分散手段为其特征的分散方法与分散装置。为了分散用作涂料、油墨、陶瓷、化妆品、食品和其它原料的固系分散介质，采用了捏和机、辊磨机、媒质分散机等；而为了乳化液系的分散介质则采用了均化器等，这样的处理方法由于是用机械方法给分散粒子以剪切力使其微粒化，一般需用一定的时间，而在处理后还需进行洗净装置等麻烦工作。为了改进上述分散方法，已提出过这样的分散方法，即在超临界状态下将溶剂与分散介质混合，通过使此溶剂急速膨胀让分散介质微粒化后，喷吹到清漆、甲苯等组成的媒质中，但在这种方法中，微粒在喷吹入媒质中时会发生再凝聚而有可能使分散状态劣化。本专利技术的目的在于提供利用超临界状态的这样的分散方法与分散装置，它们利用超临界流体能在改变压力与温度等的条件下，使密度连续而迅速地从气体状的密度变为液体状的密度的性质；本专利技术的目的还在于能获得最好是能由计算机控制操作的利用超临界状态的分散方法与分散装置。为了实现上述目的，根据本专利技术，提供了具有下述特征的利用超临界状态的分散方法及其装置将混合分散介质与溶剂成的混合物供给于超临界容器，向此超临界容器中供给超临界溶剂，加热加压此超临界溶剂使其从气相状态变到超临界流体，在此超临界容器内混合前述混合物与前述超临界流体，然后将上述混合物与超临界流体的超临界混合物导入爆碎槽，在此爆碎槽内向大气压变化进行喷出并会发生碰撞，而使上述分散介质在溶剂中分散。在本专利技术中，所谓超临界溶剂是指为形成超临界状态所用的溶剂；而所谓超临界状态、超临界流体，是指超过临界温度、临界压力时的那种超临界状态、超临界流体，此外还包括虽然是在稍低于那种临界温度、临界压力，但由于相变的状态变化能在极短的时间内发生，因而能同上述超临界状态、超临界流体按基本一致的方式处理的亚临界状态、亚临界流体。本专利技术中的所谓爆碎是指能产生下述效果的操作。(1)当分散介质为多孔性粒子时，在它的细孔或微细间隙内，由于超临界流体的浸入，在急速减压时急剧的体积膨胀作用下，会产生破碎、分散的效果；(2)从具有细孔或狭窄间隙的狭缝的喷头将超临界状态的分散液，以音速至超音速的流速喷出，给分散介质以高的剪切变形作用而产生破碎、分散效果；(3)在对应于喷出液体微粒的质量的惯性力作用下与壁面等碰撞，由此而能给予分散介质以冲击作用，产生破碎、分散效果。图1为本专利技术的固(微粒)-液系分散方法的说明图，其中(A)为料浆的装入工序、(B)为超临界状态化工序、(C)为采用喷流搅拌时的搅拌混合工序、(D)为采用爆碎喷嘴和垂直板状碰撞部时的爆碎工序。图2为搅拌装置的说明图，其中(A)表明喷流搅拌、(B)表明超声波搅拌、(C)表明由外部移动磁场驱动的振动板、(D)表明由外部移动磁场驱动的回转翼。图3示明爆碎槽的碰撞部，(A)、(B)都是采用了带罩的碰撞板时的说明图，(C)为对流碰撞情形的说明图。图4表明在室温、常压下从气体超临界溶剂形成超临界状态的温度与压力的操作过程，其中(A)为温度-压力操作过程、(B)为温度-压力操作过程在密度-压力等温线中的表示、(C)为表明温度-压力操作过程在密度-温度等压线图中表示形式的曲线图。图5表明在室温、常压下从液体超临界溶剂形成超临界状态的温度与压力的操作过程，其中(A)为温度-压力操作过程、(B)为温度-压力操作过程在密度-压力等温线图中的表示、(C)为表明温度-压力操作过程在密度-温度等压线图中表示形式的曲线图。图6表明本专利技术的液-液系的分散方法，(A)说明装入乳化液工序的说明图、(B)为超临界状态化工序的说明图、(C)为采用喷流搅拌时的搅拌混合工序的说明图、(D)为采用了爆碎喷嘴和垂直板状碰撞部时爆碎工序的说明图。图7说明本专利技术分散装置一实施例。图8说明据本专利技术进行分散的实施例与比较例的分散状态。图9是表明据本专利技术进行分散的实施例与比较例的粒径分布的曲线图。下面参照附图说明本专利技术分散方法的原理。图1表明的分散介质为固体系微粒并把它分散到液体系溶剂中的情形。这里的固体系微粒例如是颜料、陶瓷粉料、磁性粒子等的超微粒，有时也包括有几种微粒；而液体系的溶剂则包括在分散液中形成连续相的水、有机溶剂等，把这两者在悬浮状态(粗分散)下的混合物(以下称为料浆)从超临界容器6的供给口30供给到此容器内(图1(A))。此时，最好预添加高分子界面活性剂等分散剂和其它适当的试剂。在这一阶段，固体微粒a……一般形成多数的微粒，甚至粒子的聚集体即所谓粒子的聚集态，它们在溶剂中存在于悬浮态中。根据分散剂的性质，也可将上述料浆经预分散装置预分散之后供给于前述容器，或是不经预混合而直接供给于此容器。将超临界溶剂从超临界容器6的供给口喷嘴8填装到此容器内。为形成超临界流体，使上述超临界溶剂达到临界温度、临界压力之上，所用上述容器上附设的泵、加热器等加热加压装置对此超临界溶剂加热、加压(图1(B))。这样制得的超临界流体b……与水或乙醇等液体溶剂相比，扩散系数加大而表面张力减小，因而容易濡湿微粒，能快速地渗入微粒a…的聚集体内。由于微粒和超临界流体的相互作用(引力)大于构成上述聚集体内各微粒子之间的相互作用(引力)，于是微粒聚集体便碎解成一个个的粒子，进行一次粒化，促进了微粒的分散。此时，当上述微粒中存在有细孔c时，如上所述，由于此超临界流体具有大的扩散系数和小的表面张力，就如图1中的放大图所示，超临界流体即浸含于微粒a的细孔c内。为进一步强化上述的一次粒化、或是微粒间或其细孔内对超临界流体的浸含，可以用搅拌装置搅拌超临界容器内上述料浆和超临界流体的超临界混合物(图1(c))。能够有多种多样的搅拌方法，但最好采用搅拌轴等不贯穿超临界容器的密闭结构。如图1与图2所示，对向超临界容器内设置喷嘴8，通过泵P4将超临界容器6中形成的循环口31与喷嘴8连接，由此泵对前述超临界混合物循环加压，使其从喷嘴8喷出到超临界容器内而在容器内产生循环流搅拌混合，促进均质化。图2(B)所示的搅拌装置是把超声波发射到超临界容器6内，搅拌容器内的混合物而使其均化，图中略去了与此容器上所设超声波射入孔32相连接的超声波发生装置。也可设置电磁线圈使在超临界容器6外产生移动磁场来搅拌容器内的混合物。在图2(C)所示的实施例中，于容器内设有由外部移动磁场而振动的带振动板33的振动发生体34，经由产生外部移动磁场的电磁线圈35驱动振动发生体34，使振动板33振动而进行搅拌。在图2(D)所示实施例中于超临界容器内设有转动体37，它有可在外部的回转移动磁场作用下转动的回转翼36，经由产生回转移动磁场的电磁线圈38驱动前述转动体37，使回转翼36转动进行搅拌。如上所述，经种种搅拌装置搅拌混合的超临界混合物从超临界容器6的流出口39排出，通过与此流出口39相接的管线9导入爆碎槽10，在此爆碎槽10内经向大气压释放而喷出，以产生冲击作用促进分散的形式冲击着碰撞部(图1(D))。此爆碎槽10的喷出口12可以是具有适当内径的细孔或具有狭缝的爆碎喷嘴40(图3(A))，或是具有适当开口面积的爆碎窗41(图3(B))，将此爆碎喷嘴本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用超临界状态的分散方法，其特征在于：将分散介质与溶剂混合成的混合物供给超临界容器，将超临界溶剂供给该超临界容器内，加热加压使该超临界溶剂从气相状态变成为超临界流体，但上述混合物与此超临界流体在超临界容器内混合，然后将上述混合物与超临界流体的超临界混合物导入爆碎槽，在爆碎槽内释向大气压，与碰撞部发生碰撞，分散上述分散介质。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：上和野满雄，仁志和彦，井上芳隆，
申请(专利权)人：株式会社井上制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]