二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法。所述制备方法为两步滴加合成法，即先酰化，后酯化。所述酰化反应是向釜内醋酐缓慢滴加四氯化硅，在一定温度条件下反应，反应过程中生成的铁离子不利于产品质量，通过从釜底放出一部分醋酐的方法减少釜内铁离子含量，然后再加温蒸出副产品乙酰氯，釜内剩下的是中间产品四乙酰氧基硅烷。所述酯化反应是向釜内中间产品缓慢滴加叔丁醇，经一定温度和时间的反应，在真空条件下蒸出副产品乙酸，剩下是二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。该制备方法工艺操作容易，目的物收率和纯度高，生产成本相对较低。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷是一种生产脱酸型有机硅密封胶的室温固化交联剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅密封胶室温固化交联剂的制备方法。
技术介绍
二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，是一种主要用于生产脱酸型有机硅密封胶的室温固化交联剂，这类密封胶是市场用量最大的有机硅密封胶。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要组分为醋酐、叔丁醇和四氯化硅，现有制备方法是一步合成法，即酰化、酯化同时进行，该合成法工艺可操作性差，原料质量要求高，目的物收率和纯度低，生产成本也较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种工艺操作容易，目的物收率和纯度高的。为实现上述目标，本专利技术的是两步滴加合成法，即先酰化，后酯化。；反应方程式为SiCl4+4 (CH3CO) 20 — (CH3COO) 4Si+4CH3C0CL(1)(CH3COO) 4Si+2 (CH3) 3C0H — 2Si (CH3COO) 2+2CH3C00H (2)反应方程式(1)为酰化反应，即通过四氯化硅滴加醋酐的酰化反应生成酰化反应条件如下反应温度25 45(°C )滴加时间2 3(hr)投料比四氯化硅醋酐=1 (4. 5 4. 6) (mol)平衡时间3 4(hr)脱低温度45 70( °C)反应方程式O)为酯化反应，即通过叔丁醇滴加反应方程(1)生成四乙酰氧基硅烷的反应。酯化反应条件如下投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 1 2. 2) (mol)反应温度25 40(°C )反应时间3 4(hr)脱低温度45 110(°C )冷却温度<45°C真空度彡 650 700 (mmHg)上述两步滴加合成制备方法中的酰化反应条件最好是反应温度30 38 (°C)滴加时间2.2 2. 5 (hr)投料比四氯化硅醋酐=1 (4. 55 4. 58) (mol)平衡时间3.3 3. 7 (hr)脱低温度55 65(°C )上述两步滴加合成制备方法中的酯化反应条件最好是投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 15 2. 18) (mol)反应温度30 36 (°C)反应时间3.5 3. 8 (hr)脱低温度55 100(°C )冷却温度20 ;35°C真空度680 700 (mmHg)具体实施例方式二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要原料为四氯化硅、醋酐、叔丁醇。本实施例制备时第一步酰化反应，按投料比四氯化硅醋酐=1 4. 55 (mol)计量，将醋酐一次性抽入到干燥的反应釜中，启动搅拌装置，打开冷却水，经2. 2 2. 5(hr)缓慢滴加四氯化硅， 此阶段反应温度在30 38 (°C )，滴加完毕后继续平衡反应3. 3 3. 7 (hr)。在上述反应过程中生成的铁离子是生成副产品乙酰氯的催化剂，铁离子含量高生成的乙酰氯的浓度就增加，从而影响收率及纯度。解决办法是在反应过程后期从釜底放出一部分醋酐，以减少釜内铁离子含量，然后再升温至55 65(°C )蒸出副产品乙酰氯，釜内剩下的中间产品四乙酰氧基硅烷。副产品乙酰氯是一种化工原料。本实施例第二步对四乙酰氧基硅烷酯化反应，按投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 15 2. 18) (mol)计量，将叔丁醇抽到计量槽中，启动搅拌装置，打开冷却水，经3. 5 3. 8(hr)缓慢向釜内滴加叔丁醇，此阶段反应温度在30 36 (V )，滴加完毕后继续反应0. 5 (hr)，然后再升温到55 100 (V )，在真空度 680 700 (mmHg)下蒸出副产品乙酸，釜内剩下的即为二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，待冷却至20 30(°C)时从釜内取出产品二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。生成的副产品乙酸也是一种化工原料。上述两步滴加合成法制备的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷纯度达90%以上，收率达 88 92%，氯离子含量仅为200 (ppm)，比现有技术一步滴加合成法制备的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷纯度提5%以上，收率提高10%左右，氯离子含量降低了 1000多个(ppm)。由于产品质量提高，销售价高，制造成本相对降低。权利要求1.一种，其特征在于所述制备方法为两步滴加合成法，即先酰化，后酯化；反应方程式为SiCl4+4 (CH3CO) 20 — (CH3COO) 4Si+4CH3C0CL(1)(CH3COO) 4Si+2 (CH3) 3C0H — 2Si (CH3COO) 2+2CH3C00H (2)(1)酰化反应条件是 反应温度25 45(°C ) 滴加时间2 3(hr)投料比四氯化硅醋酐=1 5 4. 6) (mol) 平衡时间3 4(hr) 脱低温度45 70(°C)；(2)酯化反应条件是投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 1 2. 2) (mol)反应温度25 40(°C )反应时间3 4(hr)脱低温度45 110 (°C )冷却温度< 45°C真空度彡650 700 (mmHg)。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述酰化反应条件是反应温度30 38(°C ) 滴加时间2. 2 2.5 (hr)投料比四氯化硅醋酐=1 (4. 55 4. 58) (mol) 平衡时间3. 3 3. 7(hr) 脱低温度55 65(°C) 酯化反应条件是投料比四氯化硅叔丁醇=1 (2. 15 2. 18) (mol) 反应温度30 36(°C ) 反应时间3. 5 3. 8 (hr) 脱低温度55 100 (°C ) 冷却温度20 35(°C ) 真空度680 700 (mmHg)。全文摘要本专利技术公开了一种。所述制备方法为两步滴加合成法，即先酰化，后酯化。所述酰化反应是向釜内醋酐缓慢滴加四氯化硅，在一定温度条件下反应，反应过程中生成的铁离子不利于产品质量，通过从釜底放出一部分醋酐的方法减少釜内铁离子含量，然后再加温蒸出副产品乙酰氯，釜内剩下的是中间产品四乙酰氧基硅烷。所述酯化反应是向釜内中间产品缓慢滴加叔丁醇，经一定温度和时间的反应，在真空条件下蒸出副产品乙酸，剩下是二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。该制备方法工艺操作容易，目的物收率和纯度高，生产成本相对较低。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷是一种生产脱酸型有机硅密封胶的室温固化交联剂。文档编号C07F7/18GK102453046SQ201010515888公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月21日 优先权日2010年10月21日专利技术者张粉平 申请人:张粉平本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张粉平，
申请(专利权)人：张粉平，
类型：发明
国别省市：