一种从苎麻中提纯酚酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种成本低，产量大，周期短，易于实现工业化的分离提纯酚酸的方法。工艺步骤包括压榨、离子交换树脂吸附、膜浓缩、喷雾干燥。采用本发明专利技术提纯总酚酸，工艺简单、能源消耗少、提取率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是一种离子交换和膜分离技术提纯酚酸的方法。
技术介绍
苎麻叶系荨麻科(Urticaceae)植物苎麻 Boehmeria nivea (Linn.) Gaudich.的干燥叶。苎麻为多年生宿根性草本植物，又名家苎麻、白麻、圆麻。其根具有清热、止血、解毒散瘀功效。我国的苎麻产量约占全世界苎麻产量的90%以上，其茎皮主要作为优良的纺织原料。仅以2005年为例，我国苎麻纺织工业苎麻耗量为177250t，出口创汇15597万美元。 苎麻叶作为苎麻纺织工业的废弃物资源极其丰富，苎麻叶片约占植株重量的40%左右。多年来，苎麻根已成为临床常用止血药，而对苎麻叶的研究尚不深入，但根据已有研究资料表明，叶中含有与根相同的成分绿原酸，此外还含有原儿茶酸、野漆树苷、芸香苷等酚酸类等抗氧化活性物质。因此有望作为根的代用品，并在抗衰老等方面有进一步的开发和利用的价值。提取纯化总酚酸普遍使用的方法有水提取法、乙醇回流法、水提醇沉法，液液萃取法，硅胶柱色普分离法等。这些方法在保留有效成分、去除无效成分等方面，存在着能耗大、有机试剂种类多、周期长、有效成分损失大等缺点。周媛等《苎麻叶中总酚酸提取工艺的正交设计优化》比较了两种总酚酸的提取方法，乙醇醇提碱液萃取脂萃取的方法繁琐引进了更多的有机试剂，且效果不佳；而乙醇提取、碱液沉淀、中和干燥的方法虽简单，纯度不能保证，能耗大。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种生产工艺简单，能源消耗少，成本低，产量大，周期短，易于实现工业化的酚酸提取纯化工艺。本专利技术的目的是这样来实现的1)压榨提取将新鲜苎麻叶粉碎，加碱液浸泡，冷压，对残渣重复浸泡压榨一次， 合并两次得到的压榨液；2)离子交换树脂吸附压榨液调酸PH至5 6，过滤，滤液加入强碱性阴离子交换树脂柱进行饱和吸附，洗脱时用去离子水除杂，再用饱和石灰水溶液洗脱，收集酚酸洗脱液体，酚酸洗脱液体再加入强酸性阳离子树脂柱，收集柱流出液；3)组合膜分离上述柱流出液先通过超滤膜系统截留大分子物质，收集透过液， 用纳滤膜浓缩系统浓缩，得浓缩液；4)喷雾干燥浓缩液进入喷雾干燥塔干燥，即得。所述新鲜苎麻叶原料粉碎粒度为30 80目，碱液为5%的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种，用量比苎麻叶重量为1 2 1，浸泡时间1 2小时。所述调酸所用的酸可选盐酸、硫酸、磷酸其中的一种。所述离子交换树脂吸附是强碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂组合联用。所述离子交换树脂吸附是分段吸附和分段洗脱首先压榨液体通过强碱性阴离子树脂柱饱和吸附，用4 6倍量柱体积去离子水洗脱强碱性阴离子交换树脂柱除杂，用4 5倍量饱和石灰溶液洗脱酚酸，收集酚酸洗脱液体再过强酸性阳离子交换树脂柱。于所述碱溶液与浸泡时所用的碱溶液相同。所述超滤、纳滤都在常温下进行。所述超滤膜为截留分子量为1000 3000的超滤膜纳滤膜，所述纳滤膜截留分子量为100的纳滤膜。综上所述，本专利技术存在以下优点1)酚酸类物质通常对光热不稳定，因此用新鲜苎麻叶可以减少干燥过程中酚酸的损失，因此提高了原料利用率。2)压榨提取、交换树脂吸附和膜分离都使工艺过程维持在常温，分离过程省去了大量的能耗，而且保护了热稳定不高的酚酸结构。3)喷雾干燥速度快，纯度高，尤其对热敏性制品效果好，溶解性能好，因此能方便地制成颗粒剂、口服液等。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1 取50kg新鲜苎麻叶(酚酸含量0. 2% )，粉碎30目，加入50L 5%氢氧化钠浸泡1 小时在箱式压滤机内加压至SOMPa压榨，对药材重复浸泡压榨一次，合并两次的压榨液体。 用盐酸调节PH至6，加入柱体积5L的强碱性阴离子交换树脂柱，用30L去离子水洗去杂质， 再用20L 5%氢氧化钠溶液洗脱酚酸，收集洗脱液体加入体积2. 5L的强酸性阳离子树脂， 收集下柱液，最终下柱液先通过截留分子量1000的超滤膜除去大分子杂质，再用截留分子量100的纳滤膜浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，最终得到109g含量为84. 的总酚酸成品。实施例2 取60kg新鲜苎麻叶(酚酸含量0.21% )，粉碎80目，加入90L 5%氢氧化钾浸泡 1. 5小时在箱式压滤机内加压至90MPa压榨，对残渣重复浸泡压榨一次，合并两次的压榨液体。用硫酸调节PH至5，加入柱体积5L的强碱性阴离子交换树脂柱，用25L去离子水洗去杂质，再用25L 5%氢氧化钾溶液洗脱酚酸，收集洗脱液体加入体积2. 5L的强酸性阳离子树脂，收集下柱液。把下柱液先通过截留分子量3000的中空纤维超滤膜系统除去大分子杂质，再用截留分子量100的纳滤膜系统浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，最终得到121g含量为 78. 5%的酚酸成品。实施例3 取70kg新鲜苎麻叶(酚酸含量0.23% )，粉碎50目，加入140L 5%碳酸钠浸泡 2小时在箱式压滤机内加压至lOOMI^a压榨，对残渣重复浸泡压榨一次，合并两次的压榨液体。用磷酸调节PH至5，加入柱体积5L的强碱性阴离子交换树脂柱，用20L去离子水洗去杂质，再用23L 5%碳酸钠溶液洗脱酚酸，收集洗脱液体加入体积2. 5L的强酸性阳离子树脂，收集下柱液。把下柱液先通过截留分子量2000的超滤膜系统除去大分子杂质，再用截留分子量100的纳滤膜系统浓缩，浓缩液进行喷雾干燥，最终得到154g含量为81. 2%的总酚酸成品。权利要求1.，其特征在于包括以下几个步骤1)压榨提取将新鲜苎麻叶粉碎，加碱液浸泡，冷压，对残渣重复浸泡压榨一次，合并两次得到的压榨液；2)离子交换树脂吸附压榨液调酸pH至5 6，过滤，滤液加入强碱性阴离子交换树脂柱进行饱和吸附，洗脱时用去离子水除杂，再用饱和石灰水溶液洗脱，收集酚酸洗脱液体， 酚酸洗脱液体再加入强酸性阳离子树脂柱，收集柱流出液；3)组合膜分离上述柱流出液先通过超滤膜系统截留大分子物质，收集透过液，用纳滤膜浓缩系统浓缩，得浓缩液；4)喷雾干燥浓缩液进入喷雾干燥塔干燥，即得。2.根据权利要求1所述从苎麻中提纯总酚酸的方法，其特征在于新鲜苎麻叶原料粉碎粒度为30 80目，碱液为5%的氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种，用量比苎麻叶重量为1 2 1，浸泡时间1 2小时。3.根据权利要求1所述从苎麻中提纯总酚酸的方法，其特征在于所述调酸所用的酸可选盐酸、硫酸、磷酸其中的一种。4.根据权利要求1所述从苎麻中提纯总酚酸的方法，其特征在于所述离子交换树脂吸附是强碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离子交换树脂组合联用。5.根据权利要求1所述从苎麻中提纯总酚酸的方法，其特征在于所述离子交换树脂吸附是分段吸附和分段洗脱首先压榨液体通过强碱性阴离子树脂柱饱和吸附，用4 6倍量柱体积去离子水洗脱强碱性阴离子交换树脂柱除杂，用4 5倍量碱溶液洗脱酚酸，收集酚酸洗脱液体再过强酸性阳离子交换树脂柱。6.根据权利要求6所述从苎麻中提纯总酚酸的方法，其特征在于所述碱溶液与浸泡时所用的碱溶液相同。7.根据权利要求1所述从苎麻中提纯总酚酸的方法，其特征在于所述超滤、纳滤都在常温下进行。8.根据权利要求1所述从苎麻中提纯总酚酸的方法，其特征在于所述超滤膜为截留分子量为1000 3000的超滤膜纳滤膜，所述纳滤膜截留本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，钱钰，
申请(专利权)人：苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：