提纯芳香二羧酸的方法技术

技术编号:4503197 阅读:246 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种提纯芳香二羧酸的方法,该方法分别氧化间-二甲苯或对-二甲苯以分别生产粗间苯二酸和粗对苯二酸。在钯催化剂存在下,使氧化步骤的产物被氢化。在氢化步骤中,加入一氧化碳。钯催化剂是负载于碳基质上的。在氢化步骤之前,将氧化步骤的产物溶解在一种溶剂中,该溶剂可以是水。氧化步骤的产物可以在高温下溶解,此温度高于溶剂的正常沸点。在氧化间二甲苯的情况下,氧化步骤产生间苯二酸,3-羧基苯甲醛和芴酮类,在氧化对二甲苯的情况下,氧化步骤产生对苯二酸,4-羧基苯甲醛和芴酮类。在氧化间二甲苯的情况下监控3-羧基苯甲醛的消失和在氧化对二甲苯的情况下监控4-羧基苯甲醛的消失是有益的,当消失速率低于预定的最小值时,减少一氧化碳的量。在氢化步骤后,可使间苯二酸或对苯二酸结晶。按所加入的氢和一氧化碳计,一氧化碳可保持在100-500ppm的浓度。用这种方法还可以提纯其他芳香二羧酸。(*该技术在2019年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
相关现有技术的说明芳香二羧酸用于生产各种聚酯产品。通常通过催化氧化相应的芳香二烷基化合物来合成芳香二羧酸。例如,对苯二酸(TPA)和间苯二酸(IPA)是对-二甲苯和间-二甲苯分别经液相氧化而生产的,反应如下 对二甲苯对苯二酸(TPA) 间二甲苯间苯二酸(IPA)在上述反应中,可以使用Co/Mn/Br作为催化剂。上述反应易于进行。但是,除了产生芳香二羧酸外,还产生许多杂质。下面就是在间苯二酸的催化氧化反应中产生的杂质 3-CBA 芴酮间-甲苯甲酸羧基苯甲醛(CBA)和甲苯甲酸产生于芳香二甲基化合物的不完全氧化反应。在氧化间-二甲苯生产IPA的过程中,产生3-CBA。在氧化对-二甲苯生产TPA的过程中,产生4-CBA。同样,间-甲苯甲酸是IPA生产中的一种杂质,对-甲苯甲酸是在TPA生产中的一种杂质。由于CBA和甲苯甲酸都不具有两个羧酸基团,两者均会终止由粗二羧酸所产生的聚酯的链。因此,CBA和甲苯甲酸都是不需要有的。然而,由于仅产生少量的并且是水溶性的甲苯甲酸,因此可以在结晶步骤中将其去掉。除了CBA和甲苯甲酸杂质外,还产生通常被称作“芴酮类”的化合物。上面所示的芴酮仅仅只是几个本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提纯芳香二羧酸的方法,包括下列步骤: 将二烷基芳香化合物氧化成粗芳香二羧酸; 在一种钯催化剂的存在下,将氧化步骤的产物与氢气接触;和在氢化步骤中加入一氧化碳。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:小CE苏姆纳BA滕南特
申请(专利权)人:伊斯曼化学公司
类型:发明
国别省市:US[美国]

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