哌库溴铵的晶型及其制备方法和用途技术

技术编号:7333118 阅读:248 留言:0更新日期:2012-05-11 06:03
本发明专利技术提供了一种哌库溴铵的晶型I,以及该晶型的制备方法和用途。本发明专利技术哌库溴铵晶型I,在不改变现有产品的溶解性的情况下,显著提高了产品的化学稳定性,有利于产品存储过程与制剂制备过程中的质量稳定,从而进一步提高了该产品的安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及哌库溴铵的晶型I及其制备方法和用途。
技术介绍
哌库溴铵,化学名为2β,16β-二 0,- 二甲基-1,-哌嗪基)_3 α,17 β-二乙酰氧基-5 α -雄甾二溴化物,CAS号52212-02-9,分子式C35H62Br2N4O4,分子量762. 7,其结构如式⑴所示,权利要求1.哌库溴铵的晶型I,其特征在于该晶型X射线粉末衍射中,2Θ衍射角度在 6. 1 士0. 2,7. 5士0. 2,15. 2士0. 2,17. 5士0. 1,19. 9士0. 2,20. 4士0. 2 度处有特征峰。2.根据权利要求1所述的晶型I,其特征在于该晶型X射线粉末衍射中,2θ衍射角度还在 16. 0士0. 2,17. 8士0. 1,21. 2士0. 2,22. 6士0. 2、27. 0士0. 2,28. 0士0. 2 度处有特征峰;优选地,该晶型X射线粉末衍射中,2Θ衍射角度还在10.0 士 0.2、12. 1 士 0.2、 18. 3 + 0. 2,19. 1 + 0. 2,24. 1 + 0. 2,25. 3 + 0. 2,26. 1 + 0. 2,29. 0 + 0. 2,30. 7 + 0. 2, 31. 9士0. 2,32. 3士0. 2,33. 4士0. 2 度处有特征峰。3.根据权利要求1或2所述的晶型I,其特征在于该晶型差示扫描量热分析中,在 276 士0. 5°C 与 288 士0. 5°C处有吸热峰。4.根据权利要求1-3任意一项所述的晶型I,其特征在于该晶型的熔点为 280-284 。5.根据权利要求1-4任意一项所述的晶型I,其特征在于该晶型X射线粉末衍射中, 2 θ衍射角度特征峰的相对强度值为2 θ (度)相对强度6.1 ±0.272.7±0. 27.5±0. 273.4±0. 210.0±0. 214.1±0. 212.1 ±0.28.8±0. 215.2±0. 2100.0±0. 216.0 ±0.235.7±0. 217.5±0. 153.5±0. 217.8±0. 152.3±0. 218.3±0. 225.5±0. 219.1±0. 210.4±0. 219.9 ±0.271.6±0. 220.4 ±0.291.3±0. 221.2 ±0.243.3±0. 222.6 ±0.229.7±0. 224.1 ±0. 222.9±0. 225.3±0. 221.6±0. 226.1 ±0.215.9±0. 227.0 ±0.236.0±0. 228.0±0. 247.8±0. 229.0 ±0. 221.7±0. 230.7±0. 219.3±0. 231.9 ±0.226.5±0. 232.3 ±0.220.9 ±0. 233.4 ±0.29.5±0. 26.权利要求1-5任意一项所述的晶型I的制备方法,其特征在于它包括如下操作步骤先将哌库溴铵溶解于有机溶剂中,用活性炭吸附后,再重结晶,即得晶型I ;所述有机溶剂为甲醇、无水乙醇、乙醚、乙腈中的一种或两种以上的混合溶剂。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述有机溶剂优选为乙腈、乙腈-无水乙醇混合溶剂、乙腈-甲醇混合溶剂、无水乙醇-乙醚混合溶剂;其中,乙醇或甲醇与乙腈的体积比为1 1-10,无水乙醇与乙醚的体积比为1-5 1。8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述重结晶方法为,搅拌冷却析晶; 有机溶剂体积用量为哌库溴铵质量的2-12倍;活性炭的用量为哌库溴铵质量的-5%w/wo9.权利要求1-5任意一项所述的晶型I在制备肌松药中的用途。10.一种药物组合物,其特征在于它是由权利要求1-5任意一项所述的晶型I为活性成分,加上药学上常用的辅料或辅助性成分制备而成的制剂。全文摘要本专利技术提供了一种哌库溴铵的晶型I,以及该晶型的制备方法和用途。本专利技术哌库溴铵晶型I,在不改变现有产品的溶解性的情况下,显著提高了产品的化学稳定性,有利于产品存储过程与制剂制备过程中的质量稳定,从而进一步提高了该产品的安全性。文档编号A61P21/02GK102432662SQ201110371599公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日专利技术者傅霖, 李晓莉, 陈刚 申请人:成都科瑞德医药投资有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:傅霖李晓莉陈刚
申请(专利权)人:成都科瑞德医药投资有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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