仲丁硫醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种仲丁硫醇的合成方法，该方法包括以下步骤：将硫脲、季铵盐类相转移催化剂和水加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至50℃，加入2-溴丁烷、加完2-溴丁烷后，在温度50℃反应1～8小时。搅拌下加热升温至60℃，加入碱，反应1～8小时，用47％(质量)的H2SO4水溶液，调至反应液pH＝1～2，蒸馏并收集84℃的馏分，得到仲丁硫醇。本发明专利技术主要用于仲丁硫醇的合成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
仲丁硫醇是重要的化工原料和中间体，目前，硫醇类的合成主要采用硫氢化钠 (钾)法和硫脲法。硫氢化钠(钾)法通常需要使用高压釜反应，操作复杂，硫醚等副产物较多，因而不被广泛采用；硫脲法通常以溴代烷与硫脲为原料，在常压下经过加成、碱裂解、 酸中和的反应步骤，副产物较少，例如中国专利技术专利CN 1896053A公开了一种硫脲法合成硫醇的方法，该方法包括加成、裂解、中和的步骤向1摩尔硫脲的热乙醇溶液(回流温度) 中滴入0. 5摩尔的1，2- 二溴乙烷，滴加完毕后回流反应2小时，冷却，过滤得到加成产物二异硫脲乙烷溴化物；用NaOH裂解2小时，得裂解产物，其中NaOH与二异硫脲乙烷溴化物的摩尔比为6 1 ；再以质量分数为50%的硫酸溶液中和至pH = 1 2，得到1，2_乙二硫醇粗产品，经过蒸馏得到纯品，收率60 75%。该方法碱的用量较多，为加成物的6倍量，而且使用了乙醇作为溶剂。经检索，未检索到有关仲丁硫醇合成方法的对比文件。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种不仅反应收率较高而且对环境友善的。本专利技术的合成路线如下权利要求1.一种，包括以下步骤将硫脲、季铵盐类相转移催化剂和水加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至50°c，加入 2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在温度50°C反应1 8小时；搅拌下加热升温至60°C，加入碱，反应1 8小时；用47% (质量)WH2SO4水溶液，调至反应液pH= 1 2，蒸馏并收集 84°C的馏分，得到仲丁硫醇。其中季铵盐类相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵，季铵盐类相转移催化剂用量为2-溴丁烷质量的0. 05 5% ；硫脲和2-溴丁烷的摩尔比为1 1，碱与2-溴丁烷的摩尔比为2 5 1;碱为氢氧化钠或氢氧化钾。2.根据权利要求1所述的，包括以下步骤将7. 6g(0. lmol)硫脲、0. 2g(0. 62mmol)四丁基溴化铵和水加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至50°C，加入0. 2g(0. 62mmol) 2-溴丁烷，加完2-溴丁烷后，在温度50°C反应1小时；搅拌下加热升温至60°C，加入12g (0.31^1)20% (重量)NaOH水溶液，在温度60°C，反应1.5小时，用47% (质量)的压304水溶液，调至反应液pH= 1 2，蒸馏并收集84°C的馏分，得到仲丁硫醇。全文摘要本专利技术公开了一种，该方法包括以下步骤将硫脲、季铵盐类相转移催化剂和水加入到反应瓶中，搅拌下加热升温至50℃，加入2-溴丁烷、加完2-溴丁烷后，在温度50℃反应1～8小时。搅拌下加热升温至60℃，加入碱，反应1～8小时，用47％(质量)的H2SO4水溶液，调至反应液pH＝1～2，蒸馏并收集84℃的馏分，得到仲丁硫醇。本专利技术主要用于仲丁硫醇的合成。文档编号C07C321/04GK102417473SQ20111024485公开日2012年4月18日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日专利技术者丛志远, 姚依伦, 封利民, 杜渭松, 樊学忠, 胡岚, 高潮 申请人:西安近代化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高潮，丛志远，樊学忠，姚依伦，杜渭松，封利民，胡岚，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：