纯化单体的方法和设备技术

本发明专利技术涉及纯化单体的方法，其中使起始组合物中存在的单体的至少一部分蒸发，然后将其冷凝，其特征在于在短程蒸发器中使所述起始组合物的至少一部分蒸发，其中所述蒸气的质量流密度根据关系式(I)选择，其中-是所述短程蒸发器中蒸气的平均摩尔质量(kg/kmol)，-T是蒸气的温度(K)，-pi是所述短程蒸发器中的压力(毫巴)，-是所述蒸气的质量流密度(kg/(m2·h))。本发明专利技术另一个方面是用于实施所述方法的设备。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及纯化单体的方法。本专利技术还描述用于实施这种方法的设备。
技术介绍
单体是可以容易地聚合的反应性化合物。虽然这种聚合可以在很多情况下通过添加阻聚剂加以最小化，但是这些化合物可能导致变色和副反应。此外，较大量的稳定剂可能不利地影响单体在后续聚合反应中的进一步加工，使得一些规范限制稳定剂的含量。单体的纯化因此是长久存在的问题。特别是对于具有高沸点的单体是这样的情况，因为它们在仅能相对困难地抑制聚合(即用大量阻聚剂)的条件下纯化。因此，极其难以按非常高的纯度而没有高收率损失地尤其获得具有高沸点的非常反应性的单体。例如，这些单体包括 (甲基)丙烯酸羟烷基酯。制备和纯化(甲基)丙烯酸羟烷基酯的一种优选的方法尤其描述在欧洲专利申请 EP-A-I 090 904中。根据其，包含(甲基)丙烯酸羟烷基酯的反应混合物可以尤其有效地通过与薄膜式蒸发器结合的蒸馏进行纯化。EP-A-I 090 904中详述的方法在高收率下导致得到较纯产物。然而，对于特定应用要求尤其纯的(甲基)丙烯酸羟烷基酯。例如，这些单体用来制备接触透镜，例如，US 4，375，534中详述那样。为此需要的尤其高的产物纯度不能用EP-A-I 090 904中详述的方法达到。
技术实现思路
鉴于现有技术，本专利技术的目的因此是提供纯化单体的方法，用该方法可获得尤其高的纯度。在此，产物应该尽可能以高收率获得并且总体来看在低能量消耗下获得。在此， 应该可以使稳定剂的浓度保持尽可能小。因此本专利技术另一个目的是提供可以按可靠和简单的方式纯化高沸点单体的方法。 在此方法中，应该可以特别省去使用大量的阻聚剂。另外，所纯化的单体应具有尤其少量的阻聚剂，以致单体组合物的抑制可以与由进一步加工产生的特定要求匹配。本专利技术的另一个目的是提供用于实施所述方法的设备。这种设备在制造和运转方面应该是廉价的。特别地，所述设备应具有长的保养间隔和短的停机时间。这些目的以及其它没有明确说明但是可以容易地从本文介绍时讨论的上下文中推导或推断出的目的通过具有权利要求1的所有特征的方法达到。根据本专利技术的方法的合适的改进型在引用权利要求1的从属权利要求中要求保护。至于用于实施所述方法的设备，权利要求18提供所基于的问题的解决方案。本专利技术因此提供纯化单体的方法，其中使起始组合物中存在的单体的至少一部分蒸发，然后将它冷凝，其特征在于在短程蒸发器中使所述起始组合物的至少一部分蒸发，其中所述蒸气的质量流密度论根据关系式(I)选择权利要求1.纯化单体的方法，其中使起始组合物中存在的单体的至少一部分蒸发，然后将其冷凝，其特征在于在短程蒸发器中使所述起始组合物的至少一部分蒸发，其中所述蒸气的质量流密度冶根据关系式(I)选择2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述起始组合物包含至少95重量％的单体。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于在15°C_150°C的温度下进行所述蒸发。4.根据上述权利要求中至少一项的方法，其特征在于所述起始组合物包含高沸点单5.根据权利要求4的方法，其特征在于所述高沸点单体是甲基丙烯酸酐或甲基丙烯酸6.根据权利要求5的方法，其特征在于所述甲基丙烯酸酯选自甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、1，4_ 丁二醇二甲基丙烯酸酯、二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-羟乙基酯、甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸四氢糠酯、甲基丙烯酸十八烷基/硬脂基酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、2，2-双(羟甲基)-1， 3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-羟丙基酯、甲基丙烯酸3-羟丙酯、1，3- 丁二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸2-(2- 丁氧基乙氧基)乙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N-3- 二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸 2-二甲氨基乙酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸2-乙酯、甲基丙烯酸2，3-二羟基丙酯、甲基丙烯酸(2-氧代-1，3-二氧戊环-4-基)甲酯、甲基丙烯酸2-氨基甲酰氧基乙酯或1，6_己二醇二甲基丙烯酸酯。7.根据上述权利要求1-4中至少一项的方法，其特征在于所述单体是丙烯酸酐或丙烯酸酯。8.根据权利要求7的方法，其特征在于所述丙烯酸酯选自丙烯酸己酯、丙烯酸环己酯、 丙烯酸2-乙基己酯、1，4_ 丁二醇二丙烯酸酯、二醇二丙烯酸酯、丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸 2-乙氧基乙酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸十八烷基/硬脂基酯、四乙二醇二丙烯酸酯、2，2-双(羟甲基)-1,3-丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸3-羟丙酯、 1，3_丁二醇二丙烯酸酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸烯丙酯、丙烯酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-3-二甲基氨基丙基丙烯酰胺、丙烯酸2-二甲氨基乙酯、三乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、聚乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸2-乙酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯或1，6_己二醇二丙烯酸酯。9.根据上述权利要求中至少一项的方法，其特征在于所述单体的停留时间是1秒至5 分钟。10.根据上述权利要求中至少一项的方法，其特征在于所述起始组合物包含至少一种阻聚剂。11.根据权利要求10的方法，其特征在于所述起始组合物包含l-200ppm的阻聚剂。12.根据上述权利要求中至少一项的方法，其特征在于在使起始组合物中存在的单体蒸发和冷凝之前，从所述起始组合物中排出具有低沸点的组分。13.根据权利要求12的方法，其特征在于通过在短程蒸发器中的蒸发而从起始组合物中排出具有低沸点的组分。14.根据权利要求13的方法，其特征在于在40°C_150°C的温度下进行用于除去具有低沸点的组分的蒸发。15.根据上述权利要求中至少一项的方法，其特征在于让在短程蒸发器中蒸发所述单体后获得的残余物经历在短程蒸发器中的蒸发和冷凝。16.根据权利要求15的方法，其特征在于在15°C_150°C的温度下进行所述残余物的蒸发。17.根据上述权利要求中至少一项的方法，其特征在于经纯化的产物包含至少99重量％的单体。18.用于实施根据权利要求1-17中至少一项的方法的设备，其特征在于所述设备包括至少三个短程蒸发器，其中所述短程蒸发器彼此连接满足第一短程蒸发器的残余物导入第二短程蒸发器并且第二短程蒸发器的残余物导入第三短程蒸发器。全文摘要本专利技术涉及纯化单体的方法，其中使起始组合物中存在的单体的至少一部分蒸发，然后将其冷凝，其特征在于在短程蒸发器中使所述起始组合物的至少一部分蒸发，其中所述蒸气的质量流密度根据关系式(I)选择，其中-是所述短程蒸发器中蒸气的平均摩尔质量(kg/kmol)，-T是蒸气的温度(K)，-pi是所述短程蒸发器中的压力(毫巴)，-是所述蒸气的质量流密度(kg/(m2·h))。本专利技术另一个方面是用于实施所述方法的设备。文档编号C07C57/04GK102395554SQ201080016780 公开日2012年3月28日 申请日期2010年3月26日 优先权日2009年5月6日专利技术者B·劳克斯, C·毛尔, D·布罗尔, V·施立普 申请人:赢创罗姆有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：D·布罗尔，C·毛尔，B·劳克斯，V·施立普，
申请(专利权)人：赢创罗姆有限公司，
类型：发明
国别省市：