一种提取荨麻刺酮的方法技术

本发明专利技术属于中药有效成分提取制备领域，涉及一种提取荨麻刺酮的方法。该方法以刺状叶荨麻刺树皮为原料，采用乙醇水溶液超声提取，提取浓缩浸膏经逆流萃取、SephadexLH-20柱层析、中压硅胶柱层析等步骤提取得到荨麻刺酮。该方法生产周期短、所得产品纯度高，有利于荨麻刺酮的药理临床研究。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药有效成分提取制备领域，涉及。
技术介绍
荨麻刺酮(Favelanone)，分子式为C19H22O3，分子量为四8. 38，是一种萘醌类化合物，为无色针晶(己烷)，mp. 152-153°C，主要分布于大戟科(Euphorbiaceae)植物刺状叶荨麻刺 Ait/osco^As phyllacanthus (Mart.) Pax et K. Hoffm.树皮中。药理研究表明，荨麻刺酮具有细胞毒活性，体外对P388鼠白血病细胞的IC5tl为Μ. 9μ g/mL，可开发用于抗肿瘤药物或保健品。目前国内尚未发现大量制备荨麻刺酮的方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，其特征在于包括以下步骤以刺状叶荨麻刺树皮为原料，粉碎，加入80-100%乙醇于60°C以下密闭恒温浸泡l_3h，再进行超声提取30-180min，得到的提取液浓缩成浸膏，用比例为2 1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂为萃取剂进行逆流萃取，收集合并萃取液，减压回收溶剂，通a^phadex LH-20层析柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱， 收集洗脱液浓缩，再通过中压硅胶柱层析，正己烷-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到荨麻刺酮。所述kphadex LH-20柱层析洗脱步骤中，石油醚-乙酸乙酯混合溶液按体积比 10:1-2:1梯度洗脱。所述中压硅胶柱层析步骤中，硅胶为100-300目硅胶，柱内径为60_150mm，柱径高比为 1:15-20，柱压为 10-30bar。所述中压硅胶柱层析洗脱步骤中，正己烷-乙酸乙酯混合溶液按体积比为 50:1-5:1梯度洗脱。本专利技术的有益效果在于本专利技术采用温浸后超声提取，提取率高、能耗少，采用逆流萃取，实现了溶剂与提取液的逆流接触，浓度梯度大，提取推动力大，且避免使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，萃取效率高，利于大生产操作；采用中压硅胶柱层析，分离效果好， 生产周期短。具体实施例方式下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例1 取刺状叶荨麻刺树皮Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入适量80%乙醇于60°C以下密闭恒温浸泡池后，加溶剂至药材的8倍量进行超声提取2次，每次提取60min，将提取液合并浓缩成浸膏，将浸膏从萃取塔顶部加入，选用体积比为2:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂为萃取剂，按与料液流量比为2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有荨麻刺酮的萃取剂，减压蒸馏回收萃取剂，通a^phadex LH-20柱，按体积比10:1、5:1、 2:1梯度洗脱，收集荨麻刺酮流分，减压浓缩，泵入中压硅胶柱(硅胶100-200目，柱内径为 60mm，柱径高比为1:15)，依次用体积比50:1,20:1,10:1,5:1的正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，控制柱压为lObar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得 2. 58g荨麻刺酮，含量为95. 7%。实施例2:取刺状叶荨麻刺树皮Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入适量85%乙醇于60°C以下密闭恒温浸泡池后，加溶剂至药材的10倍量进行超声提取2次，每次提取150min，将提取液合并浓缩成浸膏，将浸膏从萃取塔顶部加入，选用体积比为2:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂为萃取剂，按与料液流量比为2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有荨麻刺酮的萃取剂，减压蒸馏回收萃取剂，通a^phadex LH-20柱，按体积比10:1、5:1、 2 1梯度洗脱，收集荨麻刺酮流分，减压浓缩，泵入中压硅胶柱(硅胶100-200目，柱内径为 150mm，柱径高比为1:18)，依次用体积比50:1,20:1,10:1,5:1的正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，控制柱压为Kbar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得 2. 55g荨麻刺酮，含量为96. H实施例3:取刺状叶荨麻刺树皮Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入适量95%乙醇于60°C以下密闭恒温浸泡Ih后，加溶剂至药材的6倍量进行超声提取2次，每次提取30min，将提取液合并浓缩成浸膏，将浸膏从萃取塔顶部加入，选用体积比为2:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂为萃取剂，按与料液流量比为2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有荨麻刺酮的萃取剂，减压蒸馏回收萃取剂，通a^phadex LH-20柱，按体积比10:1、5:1、 2 1梯度洗脱，收集荨麻刺酮流分，减压浓缩，泵入中压硅胶柱(硅胶200-300目，柱内径为 100mm，柱径高比为1:20)，依次用体积比50:1,20:1,10:1,5:1的正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，控制柱压为25bar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得 2. 63g荨麻刺酮，含量为95. 4%。实施例4:取刺状叶荨麻刺树皮Ikg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入适量90%乙醇于60°C以下密闭恒温浸泡2.证后，加溶剂至药材的7倍量进行超声提取2次，每次提取180min，将提取液合并浓缩成浸膏，将浸膏从萃取塔顶部加入，选用体积比为2:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂为萃取剂，按与料液流量比为2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有荨麻刺酮的萃取剂，减压蒸馏回收萃取剂，通a^phadex LH-20柱，按体积比10:1、5:1、 2 1梯度洗脱，收集荨麻刺酮流分，减压浓缩，泵入中压硅胶柱(硅胶200-300目，柱内径为 120mm，柱径高比为1:17)，依次用体积比50:1,20:1,10:1,5:1的正己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，控制柱压为30bar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得 2. 54g荨麻刺酮，含量为95. 9%。权利要求1 ，其特征在于包括以下步骤以刺状叶荨麻刺树皮为原料，粉碎，加入80-100%乙醇于60°C以下密闭恒温浸泡l_3h，再进行超声提取30-180min，得到的提取液浓缩成浸膏，用比例为2:1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂为萃取剂进行逆流萃取，收集合并萃取液，减压回收溶剂，通过kphadex LH-20层析柱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集洗脱液浓缩，再通过中压硅胶柱层析，正己烷-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到荨麻刺酮。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所LH-20 柱层析洗脱步骤中，石油醚-乙酸乙酯混合溶液按体积比10:1-2:1梯度洗脱。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述中压硅胶柱层析步骤中，硅胶为100-300目硅胶，柱内径为60-150mm，柱径高比为1:15-20，柱压为 10-30bar。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述中压硅胶柱层析洗脱步骤中，正己烷-乙酸乙酯混合溶液按体积比为50:1-5:1梯度洗脱。全文摘要本专利技术属于中药有效成分提取制备领域，涉及。该方法以刺状叶荨麻刺树皮为原料，采用乙醇水溶液超声提取，提取浓缩浸膏经逆流萃取、SephadexLH-20柱层析、中压硅胶柱层析等步骤提取得到荨麻刺酮。该方法生产周期短、所得产品纯度高，有利于荨麻刺酮的药理临床研究。文档编号C07C46/10GK1023910本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，郭琴，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：