钕铁硼中添加重稀土氢化物制备高矫顽力永磁体的优化处理方法，包括以下步骤：１．将重稀土Ｒ置于氢环境下，加热至３５０～４５０℃，获得重稀土Ｒ的氢化物；２．在氮气或惰性气体保护气氛下球磨或气流磨，获得重稀土氢化物微粉；３．将Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ合金进行氢爆处理及球磨或气流磨，获得Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ氢爆微粉；４．两种微粉混合均匀，采用小频交变逆向磁场脉冲充磁，再进行等静压成型，得到压胚；５．将压胚置于真空炉中烧结及热处理，得到高矫顽力烧结磁体。工艺简便、合理，节约成本，通过控制其显微结构分布达到提高矫顽力的目的，使得使用微量高磁晶各向异性场重稀土元素制备耐高温高矫顽力稀土永磁体的工业应用变成可能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钕铁硼永磁体的制备方法，特别是在钕铁硼(Nd-Fe-B)中添加重稀土氢化物制备高矫顽力永磁体的优化处理方法。
技术介绍
我国是一个稀土资源大国，占世界储量的80%。Nd-Fe-B永磁材料具有极高的磁能量密度。因此，任何需要高效地将电能转化为机械能的装置都需要广泛使用超强永磁体以缩小体积、提高效率。正是因为Nd-Fe-B永磁体的高磁能积，使其得到了诸多应用，例如 硬盘中驱动马达、电动机、发电机、风能发电机、核磁共振成像等领域。下一代电动汽车将对 Nd-Fe-B型永磁体产生更大的需求。然而，这类永磁体也有严重的弱点，其中之一就是热稳定性较差，在高温时磁通损失较大。为了改善其热稳定性，期望获得更高的室温矫顽力以补偿高温时的磁通损失，在Nd-Fe-B中添加重稀土元素R可以提高其矫顽力，(NdR) 2Fel4B 的各向异性场较 Nd2Fel4B大很多。然而由于重稀土元素R的磁矩虽然大但却与NdJe的磁矩方向相反，形成的替代相2!^14B将会使其饱和磁化强度下降，随之其剩磁下降。 中国专利公开号CN101521069，公开日2009年9月2日，专利技术名称《重稀土氢化物纳米颗粒掺杂烧结钕铁硼永磁的制备方法》，其步骤为速凝薄片工艺和氢爆法制备NdFeB粉末； 物理气相沉积技术制备氢化铽或氢化镝纳米粉末；将两种粉末混合，磁场取向并压制成型； 压坯在不同温度下进行脱氢处理，烧结及热处理，获得烧结磁体。比相同成分的传统烧结磁体矫顽力更高，与具有相当矫顽力的烧结磁体相比，制备磁体所需铽或镝的比例显著降低。 但该方法中的氢化铽或氢化镝纳米粉末制备所采用的物理气相沉积技术设备投资大，成本高，重稀土氢化物纳米颗粒的产量低，且制得磁体的性能仅与纯重稀土纳米颗粒掺杂烧结的磁体相当，对磁体矫顽力的提高并不明显。不适合大型块体稀土永磁材料的性能提高改性。中国专利公开号CN101996721A，公开日2011年3月30日，专利技术名称《一种提高烧结钕铁硼矫顽力的方法》，采用单一或混合稀土的氢化物作为晶界相加入钕铁硼主相合金中达到提高烧结钕铁硼矫顽力的目的，其中的稀土氢化物是指La，Ce, Pr, Dy，Tb单一稀土或混合稀土的氢化物。在该技术方案中公开了采用纯稀土或混合稀土进行吸氢获得稀土氢化物的方法如下，将单一稀土或混合稀土放入氢破炉内抽真空后，在室温 300°C通入氢气，使氢气压力保持在0. 8 5 X IO5Pa,至稀土吸氢饱和后，冷却至室温即可。该技术方案中重稀土金属如Dy或Tb按其温度和氢气压力无法进行吸氢反应，所添加的还是重稀土如 Dy或Tb本身，而非其氢化物，从而导致烧结钕铁硼矫顽力提高的幅度有限。另外，前述两技术方案中将两种粉末混合后，进行磁场取向并压制成型的过程，难以使磁粉获得高的磁取向排列，其剩磁强度较低，从而影响了磁体的性能。因此，在Nd-Fe-B永磁体中添加重稀土氢化物制备高矫顽力永磁体的优化处理方法就显得格外重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是对在Nd-Fe-B永磁体中添加重稀土氢化物制备高矫顽力永磁体的处理方法进行优化，在有效提高矫顽力的同时克服剩磁的减少，从而制备出具有高矫顽力和高剩磁的 NdR-Fe-B 永磁材料。本专利技术的技术解决方案是，包括以下步骤(1)将重稀土R置于氢环境下，氢气压力1 20bar，加热至350 450°C，自然冷却， 获得重稀土 R的氢化物，所述的重稀土 R为Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的一种；(2)在氮气或惰性气体保护气氛下对重稀土R的氢化物进行球磨或者喷射气流磨，获得1 30 μ m的重稀土氢化物微粉；(3)将Nd-Fe-B合金置于氢爆炉内进行氢爆处理，获得氢爆粗粉，再在氮气或惰性气体保护气氛下对氢爆粗粉进行球磨或者喷射气流磨研磨，研磨至粒度为1 30 μ m，获得 Nd-Fe-B氢爆微粉；(4)在氮气或惰性气体保护气氛下，将重稀土氢化物微粉与Nd-Fe-B氢爆微粉两种微粉混合均勻，其中重稀土氢化物微粉占混合微粉的原子百分比为0. 5at. % fet. %，将混粉后的微粉封入橡皮模内，采用小频交变逆向磁场脉冲充磁方法进行处理，使之成为各向异性粉体，再进行等静压成型，得到压胚；(5)将压胚置于真空炉中烧结，烧结温度为1000°C 1100°C，然后，采取以下热处理过程保温0. 1 0. 8小时后随炉冷却，得到含重稀土 R的高矫顽力烧结磁体；或者， 保温0. 1 0. 8小时，再在真空条件下，于580 700°C下退火处理0. 5 3小时，得到含重稀土 R的高矫顽力烧结磁体。所述的步骤(1)中，氢气压力为1. 5 3bar，加热至380 420°C。所述的步骤(2)中，球磨或者喷射气流磨研磨重稀土氢化物微粉的粒度至3 7 μ m，在球磨程中加入有机溶剂环己烷或者喷射气流磨研磨。所述的步骤(3)中，对Nd-Fe-B进行氢爆处理时，其真空度为10_2 10_9bar，温度为0 100°C，通入纯氢，氢气压力0. 5 30bar，氢爆时间0. 1 2小时，研磨后氢爆微粉的粒度为8 12 μ m。所述的步骤(4)中，重稀土氢化物微粉占混合微粉的原子百分比为lat% 3at%， 将混粉后的微粉封入橡皮模内，采用小频交变逆向脉冲充磁方法处理，小频磁场脉冲充磁的频率是3 10次/分钟，外加静态磁场强度为2 6Tesla，再采用等静压成型，压强为 800 1300kgcm_2。所述的步骤(5)中，烧结的温度由室温升至800 980°C，升温速率为2 20°C / min ；由800 980°C往上升至1000 1050°C，升温速率为1 8°C /min，保温0. 2 0. 5 小时后随炉冷却，得到含重稀土 R的高矫顽力烧结磁体；或保温0. 2 0. 5小时，再在真空条件下，在300 650°C下进行1 3小时退火处理，得到含重稀土 R的高矫顽力烧结磁体。与现有技术相比本专利技术的有益效果是41.工艺简便、合理。重稀土以氢化物形式在氮气或惰性气体保护气氛中经球磨或喷射气流磨后添加到Nd-Fe-B氢爆微粉中进行烧结处理，工艺条件简便，其小频磁振荡、外加静态磁场、等静压成型及真空烧结操作方便，产品质量稳定，生产成本较低。同时，重稀土氢化物在升温过程中释放出来的氢与烧结真空炉中残余的氧发生反应生成水，由真空泵排出， 整个处理过程均在无氧环境中操作，过程清洁，无进一步氧化发生。2.本专利技术实现了制备方法的精细显微结构控制，一是将氧化处理的氢气压力控制在1 20bar，温度控制在350 450°C，确保重稀土氢化反应充分，得到的重稀土氢化物氢化饱和度高；二是在烧结过程中，严格控制烧结时间，使所添加的重稀土绝大部分分布于晶界处，不进入NdJe14B相，有效提高局部矫顽力并减少其在硬磁相(NdJe14B)内与Nd，Fe形成反向磁矩耦合的发生，同时，在硬磁相(Nd2i^el4B)中限制重稀土元素对Nd的替代并因此控制饱和磁化强度和剩磁的下降，从而提高Nd-Fe-B永磁体的矫顽力和磁性能。三是在磁场取向和成型过程中对混合微粉采用小频交变逆向脉冲充磁方法处理，以达到较高的磁取向排列，使剩磁可提高5 10%。四是本专利技术的重稀土氧化物和氢爆微粉在制备、混粉、磁取向及成型和烧结过程中均在无氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．钕铁硼中添加重稀土氢化物制备高矫顽力永磁体的优化处理方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将重稀土Ｒ置于氢环境下，氢气压力：１～２０ｂａｒ，加热至３５０～４５０℃，自然冷却，获得重稀土Ｒ的氢化物，所述的重稀土Ｒ为Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ中的一种；（２）在氮气或惰性气体保护气氛下对重稀土Ｒ的氢化物进行球磨或者喷射气流磨，获得１～３０μｍ的重稀土氢化物微粉；（３）将Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ合金置于氢爆炉内进行氢爆处理，获得氢爆粗粉，再在氮气或惰性气体保护气氛下对氢爆粗粉进行球磨或者喷射气流磨研磨，研磨至粒度为１～３０μｍ，获得Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ氢爆微粉；（４）在氮气或惰性气体保护气氛下，将重稀土氢化物微粉与Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ氢爆微粉两种微粉混合均匀，其中重稀土氢化物微粉占混合微粉的原子百分比为０．５ａｔ．％～５ａｔ．％，将混粉后的微粉封入橡皮模内，采用小频交变逆向磁场脉冲充磁方法进行处理，使之成为各向异性粉体，再进行等静压成型，得到压胚；（５）将压胚置于真空炉中烧结，烧结温度为１０００℃～１１００℃，然后，采取以下热处理过程：保温０．１～０．８小时后随炉冷却，得到含重稀土Ｒ的高矫顽力烧结磁体；或者，保温０．１～０．８小时，再在真空条件下，于５８０℃～７００℃下退火处理０．５～３小时，得到含重稀土Ｒ的高矫顽力烧结磁体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：严高林，
申请(专利权)人：严高林，
类型：发明
国别省市：83
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