玻璃绝缘层的软磁复合材料及其制备方法技术

玻璃绝缘层的软磁复合材料及其制备方法，它涉及软磁复合材料及其制备方法。本发明专利技术要解决现有的软磁复合材料无法进行高温退火以去除制备过程产生的残余应力，进而无法提高软磁复合材料磁性能，还有无法在温差较大的环境或是在长时间使用过程中因材料发热时而始终保持磁性能稳定的技术问题；本发明专利技术中玻璃绝缘层的软磁复合材料是在磁粉上沉积非晶态物质，然后冷压或热压处理之后经退火处理制成的。本发明专利技术中软磁复合材料的初始磁导率可以达到200以上，最大磁导率可达900以上，饱和磁感应强度可达1.5T，矫顽力小于250A/m，在50Hz、1T的交流磁场下的铁损可以小于3W/Kg。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及软磁复合材料及其制备方法。
技术介绍
软磁复合材料是指在磁粉之间互相独立并通过绝缘层材料连接起来的一类软磁材料。这种软磁复合材料的突出优点是交流磁场下具有低的铁损和三维各向同性性质。因此可以制备很多常规软磁材料难以实现的部件，已应用在开关磁阻，谐振电感，防抱死制动传感器，电磁驱动装置，无刷直流电机，旋转机械，低频滤波器等领域。如能将目前软磁复合材料的磁性能进一步提高，将有助其获得更大的应用前景和创造更大的经济效益。软磁复合材料的制备工艺通常是对金属或合金磁性粉末表面包覆无机物和有机物的绝缘层，或采用磁性粉末基体-高电阻率连续纤维复合方式形成复合软磁粉体，然后采用粉末冶金压实工艺制备成密实的块体软磁材料。根据目前市场上和科研领域中的研究情况，软磁复合材料的包覆层成分大致可以为三类，(1)有机物包覆层；( 无机物包覆层；有机物和无机物混合的包覆层。有机物绝缘层的耐热温度低，温度稳定性差，有机包覆的软磁复合材料不适宜用于高温条件。另外，含有有机物包覆层的软磁复合材料在制备过程中往往施加很大的压力(通常不小于SOOMPa)，这是为了获得较大的压实密度，但是带来的弊端就是材料的残余应力很大，所以一般其饱和磁感应强度和磁导率都不高。去除内应力最有效的办法是对软磁材料进行退火，然而由于有机物通常不耐高温，所以很难有效去除其残余应力。软磁复合材料的无机物包覆层一般采用化学法实现，包覆物多为含P或S 的金属化合物，包覆层的绝缘性不理想，而且含P或S的包覆层对环境污染严重。目前，又有很多无机包覆层的软磁复合材料出现，如包覆Si02、Mg0、甚至是Si02、A1203、Zr02、云母粉和水混合而成的无机绝缘层等。无机绝缘层普遍具有高温稳定，可以高温退火以去除残余应力等优点。不过目前的无机绝缘层也有缺点，如铁与无机绝缘层的结合性不好，软磁复合材料的力学性能较差。无机绝缘层和铁的热膨胀系数相差较大，在高温或变温条件下使用时会在铁内产生内应力，进而使其饱和磁感应强度和磁导率下降，及材料的磁性能随温度有较大波动。这些情况都制约着软磁复合材料的应用。考虑到软磁复合材料在实际应用中的需要，提高材料的压实密度和致密度，以及有效去除制备过程中的残余应力，并能在温差较大的环境或是在长时间使用过程中因材料发热时而始终保持磁性能的稳定，这些是目前软磁复合材料需解决的关键技术问题。
技术实现思路
本专利技术要解决现有的软磁复合材料无法进行高温退火以去除制备过程产生的残余应力，进而无法提高软磁复合材料磁性能，还有无法在温差较大的环境或是在长时间使用过程中因材料发热时而始终保持磁性能稳定的技术问题，开发了一种以玻璃作为绝缘层的软磁复合材料及其制备方法。该软磁复合材料可设计性强，如绝缘层厚度可控，热膨胀系数及软化点可调，并可以在高温下进行退火，以提高软磁复合材料的磁性能。本专利技术中玻璃绝缘层的软磁复合材料是在磁粉上沉积非晶态物质，然后冷压或热压处理之后经退火处理制成的；非晶态物质分为两个膜层，接近磁粉的膜层由醇盐的水解产物构成的，另一膜层由醇盐的水解产物或醇盐的水解产物与无机盐的混合物构成的，所述醇盐为金属醇盐或半金属醇盐。本专利技术中玻璃绝缘层的软磁复合材料的制备方法是按下述步骤进行的步骤一、将磁粉、偶联剂和有机溶剂混合得到混合物A，偶联剂与磁粉在混合物A 中的质量分数为0. 01% 3%，有机溶剂与磁粉的体积比大于100，室温下以120 300r/ min速度搅拌，加入水，水与偶联剂的质量比为1 1 20，继续搅拌20 30min，得到混合物B，所述水为去离子水或蒸馏水；步骤二、将醇盐溶于有机溶剂(有机溶剂是任何可以溶解醇盐并不发生化学反应的有机溶剂均可，如甲醇、乙醇或异丙醇)中配制成的溶液A，溶液A中醇盐的浓度小于所用醇盐在有机溶剂中饱和度的十分之一，然后将溶液A加入混合物B中，再在15°C 65°C温度下以120 300r/min速度连续搅拌5 20min，然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴加酸性水溶液或碱性水溶液，得到混合物C，滴加时间为5 lOmin，所述醇盐为金属 醇盐或半金属醇盐；步骤三、将醇盐或者醇盐与无机盐的混合物溶于溶剂(能溶解偶联剂、醇盐和无机盐的有机溶剂)中配制成的溶液B，溶液B中醇盐的浓度小于所用醇盐在有机溶剂中饱和度的十分之一，无机盐与醇盐的摩尔比不大于2，然后将溶液B加入混合物C中，在60°C温度下以120 300r/min速度持续搅拌5 20min，然后以0. 5 1. 5mL/min速度滴入酸性水溶液或碱性水溶液，滴加时间为8min，得到混合物D，所述醇盐为金属醇盐和/或半金属醇盐；步骤四、将混合物D用滤纸过滤(滤掉液体)，然后将过滤获得的固体置于20 100°C下干燥20 200min，再放入模具中，热压法或冷压法压制，退火，得到玻璃绝缘层的软磁复合材料。本专利技术采用玻璃凝胶作为绝缘层包覆的磁性粉末，可以通过高温热压烧结或是冷压制备软磁复合材料。由于采用无机玻璃作为包覆层，因此用这种磁性粉末制备的软磁复合材料可以在较高温度下退火，使得软磁复合材料具有优异的磁性能。本专利技术中软磁复合材料的初始磁导率可以达到200以上，最大磁导率可达900以上，饱和磁感应强度可达 1. 5T，矫顽力小于250A/m，在50Ηζ、1Τ的交流磁场下的铁损可以小于3W/Kg。材料在制备或退火过程中会经历高温，因此铁粉与包覆层的结合不再是简单的机械结合，而是具有一定强度的结合，因此材料的力学性能也有很大提高，这为软磁复合材料在更大领域的应用提供了广阔的空间。附图说明图1是铁粉的SEM照片；图2是试验一方法制备的玻璃绝缘层的软磁复合材料放大倍数为500倍的SEM照片；图3是试验一方法制备的玻璃绝缘层的软磁复合材料的SEM 照片；图4是铁元素分布照片，图5是钠元素分布照片；图6是硅元素分布照片；图7是试验一制备玻璃绝缘层的软磁复合材料的玻璃包覆层与铁粉的界面的SEM照片；图8是试验一制备玻璃绝缘层的软磁复合材料的玻璃包覆层的非晶衍射环；图9是试验一热压时横向的金相照片；图10是试验一热压时纵向的金相照片；图11是试验一方法制备的玻璃绝缘层的软磁复合材料不同频率下铁损图，图11中·表示退火前， 表示退火后；图11是试验二方法制备的玻璃绝缘层的软磁复合材料不同频率下铁损图，图12中·表示退火前， 表示退火后；图13是试验三方法制备的玻璃绝缘层的软磁复合材料不同频率下铁损图，图13 中·表示退火前， 表示退火后；图14是试验四方法制备的玻璃绝缘层的软磁复合材料不同频率下铁损图，图14中·表示退火前， 表示退火后。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式中玻璃绝缘层的软磁复合材料是在磁粉上沉积非晶态物质，然后冷压或热压处理之后经退火处理制成的；非晶态物质分为两个膜层，接近磁粉的膜层由醇盐的水解产物构成的，另一膜层由醇盐的水解产物或醇盐的水解产物与无机盐的混合物构成的，所述醇盐为金属醇盐或半金属醇盐。软磁复合材料的初始磁导率可以达到200以上，最大磁导率可达900以上，饱和磁感应强度可达ι. 5T，矫顽力小于250A/m，在50Ηζ、1Τ的交流磁场下的铁损可本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．玻璃绝缘层的软磁复合材料，其特征在于玻璃绝缘层的软磁复合材料是在磁粉上沉积非晶态物质，然后冷压或热压处理之后经退火处理制成的；非晶态物质分为两个膜层，接近磁粉的膜层由醇盐的水解产物构成的，另一膜层由醇盐的水解产物或醇盐的水解产物与无机盐的混合物构成的，所述醇盐为金属醇盐或半金属醇盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：武高辉，姜龙涛，丁伟，马康，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93