本发明专利技术提供一种稀土永磁复合材料及其制备方法，尤其是指不增加稀土元素含量，仅通过不同纳米晶永磁相之间的交换耦合作用提高永磁材料的内禀矫顽力的组成配方及其制备方法，其特征在于其所述永磁材料的合金配方组成式为Nd4.5Fe76.5NbxB19-x/MnyBi100-y，其中摩尔分数x=0,0.5,1，摩尔分数y=45,50,55；其中MnyBi100-y和Nd4.5Fe76.5NbxB19-x重量百分比z分别为20wt%,40wt%,60wt%,80wt%。本发明专利技术还提供上述永磁材料的制备方法，步骤如下：（1）以纯度为99.99%以上的Nd、Fe、Nb、Mn、Bi及FeB合金为原料，按照合金名义成分进行称重配料；（2）熔炼Nd4.5Fe76.5NbxB19-x和MnyBi100-y母合金；（3）制备Nd4.5Fe76.5NbxB19-x急冷快淬薄带；（4）MnyBi100-y母合金和Nd4.5Fe76.5NbxB19-x快淬薄带粗破碎，过筛；（5）MnyBi100-y和Nd4.5Fe76.5NbxB19-x合金粉末混合高能球磨。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种稀土永磁复合材料及其制备方法，尤其是指不增加稀土元素含量，仅通过不同纳米晶永磁相之间的交换耦合作用提高永磁材料的内禀矫顽力的组成配方及其制备方法，属于材料科学
技术介绍
永磁功能器件是计算机、网络信息、通讯、航空航天、交通、办公自动化等高
的核心器件。随着对器件小型化的要求越来越高，要求材料的磁能积越来越高。纳米复合永磁材料由于其理论预言的优异磁能积和较低的稀土含量而有望成为新一代稀土永磁材料主要发展方向。自1988年Coehoorn等人率先报道了在低钕富硼的成分配方中Fe3B/Nd2Fe14B纳米复合永磁材料后，中科院物理所沈保根等人对低Nd的Fe3B/Nd2Fe14B系合金的成分、结构、工艺与性能的关系做了系统的研究。在快淬(Fe1 xNdx)8L5B18.5(x=0~0.2)合金中，发现Nd45Fe77B18.5合金非晶带经943 K短时间退火后，得到由Fe3B和Nd2Fe14B组成的纳米晶磁体，具体磁性能为26 T, MrMs=0.80，,/Zc =238.8kA.m \ (BWmax=IQt0.8 kj.m 3，磁滞回线表现为单一铁磁相特征。Fe3B/Nd2Fe14B系合金的突出优点是稀土含量低、成本低及相对较高的磁性能。尽管如此，由于Fe3B/Nd2Fe14B系磁性合金的稀土含量低，导致其内禀矫顽力较低。在电机中磁体的内禀矫顽力可以抑制因温度变化和大电流冲击引起的反向电磁场导致的退磁作用，因此不理想的内禀矫顽力指标影响了其应用性能。适量的添加微量元素如Nb，Ti，C等可以细化晶粒，在一定程度上可以提高其内禀矫顽力。目前的研究表明，当软磁相与永磁相的颗粒减小到一定程度，在纳米晶条件下复合，将产生磁交耦作用，这将有效地提高材料的剩磁及磁能积。MnBi合金是一种不含稀土元素的永磁合金，其磁晶各向异性常数高达1.6X 106J/m3，内禀矫顽力可达668.6kA/m。我们设计将Fe 3B/Nd2Fe14B和MnBi这两个不同磁性能的永磁相在纳米尺度下复合以起到Fe3B/Nd2Fe14B系磁性合金内禀矫顽力的目的。目前关于钕铁硼(NdFeB)、钐钴(SmCo)永磁体与α-Fe软磁体复合的研究较多，也有部分将钕铁硼(NdFeB)与锰铋(MnBi )合金直接混合粘结成磁体，提高磁体温度稳定性的报道，但关于Fe3B/Nd2Fe14B与MnBi合金在纳米尺度复合永磁体的研究报道目前还没有。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种不增加稀土元素含量，仅通过不同纳米晶永磁相之间的交换耦合作用提高永磁材料的内禀矫顽力，为了达到以上技术目的，本专利技术采用如下技术方案:一种提高Fe3B/Nd2Fe14，不添加稀土元素，仅通过机械合金化方法来控制纳米晶软磁相和硬磁相的晶粒尺寸，使软磁相和硬磁相以及两硬磁相之间在纳米尺度范围内产生强烈的交换耦合作用，从而提高磁体内禀矫顽力。进一步的，所述磁性合金的合金配方组成式为Nd45Fe76.5NbxB19 x/MnyBi100 y，其中摩尔分数 x=0，0.5, 1，摩尔分数 y=45，50，55 ;其中 MnyBiiw ￥和 Nd 4.5Fe76.5NbxB19 ,重量百分比 z 分别为 20 wt%, 40 wt%, 60 wt%, 80 wt%。进一步的，包括如下步骤: (I)配料:按照名义成分Nd4.5Fe76.J1NbxB19 β? MnyBi 100 y，其中摩尔分数x=0, 0.5，1，摩尔分数 y=45，50，55 ;其中 MnyBiiw ￥和 Nd 4.5Fe76.5 NbxB19x重量百分比z分别为20 wt%, 40 wt%, 60 wt%, 80 wt%。以纯度为99.99%以上的Nd、Fe、Nb、Mn、Bi及FeB合金为原料，进行称重配料； (2 )熔炼:采用电弧熔炼法将已配好的原料放入在氩气保护下的电弧熔炉中，熔炼得到Nd4.5Fe76.5NbxB19 , MnyBi 100 ,合金铸锭; (3)快淬薄带:在氩气气氛保护下，将步骤(2)制得的Nd4.5Fe76.5NbxB19,合金铸锭通过旋转的水冷金属轮甩制成快冷薄带； (4)粗破碎:将步骤(2)制得的MnyBi.y合金铸锭进行破碎，破碎后过20目筛；将步骤(3)制得的Nd4.5Fe76.5NbxB19 x快冷薄带进行破碎，破碎后过20目筛； (5)高能球磨:将步骤(4)制得的MnyBiltmy^W Nd 4.5Fe76.5NbxB19冷金粉末进行混合，经球磨后得到复合纳米晶多相的混料。进一步的，所述步骤(2)具体为，将按照步骤(I)配好的混料放入电弧炉腔体中，抽真空至< 5X 10 4Pa,再通入一定量氩气作为保护气体，经3次以上反复熔炼后得到组织均匀的合金铸锭； 进一步的，所述步骤⑶具体为，将步骤(2)熔炼的Nd4.5Fe76.5NbxB19 ,合金铸锭利用快淬炉用制成快冷薄带，转速为10m/s。进一步的，所述步骤(5)具体为，将步骤(4)制得的MnyBiltm > Nd4.5Fe76.5NbxB19 x合金粉按重量百分比20~80 ￥丨％制成混料，并加入约为混料的重量比8 -15%的保护剂，和重量比为1:0.5~ I球磨介质，在高能球磨仪中球磨2~4小时，然后将所述球磨料于真空下100°(:~200°(:烘干0.5 ~ 5 小时，得到MnyBiiw >Nd4.5Fe76.5NbxB19x 复合纳米晶混料。进一步的，所述的保护剂为油酸。进一步的，所述的球磨介质为汽油。本专利技术采用机械合金化方法来降低材料的晶粒尺寸，使球磨后的软磁相与硬磁相以及两个不同磁性能的硬磁相在纳米尺度上产生强烈的磁交耦作用，增强磁体的内禀矫顽力。本专利技术的主要技术创新特点是，不采用传统的添加稀土元素来增强Fe3B/Nd2Fe14B合金磁体内禀矫顽力的方法，而是利用高内禀矫顽力的无稀土合金MnBi与Fe3B/Nd2Fe14B合金磁体在纳米尺度进行复合，通过调节高能球磨工艺控制晶粒尺寸，使软磁相和硬磁相以及两硬磁相产生交换耦合作用，在交换耦合作用作用下软磁相、硬磁相实现磁矩同步反转，磁体呈现单相磁化行为，提高Fe3B/Nd2Fe14B磁性合金的内禀矫顽力。【附图说明】图1为实施例1和比较例I制备的永磁合金的磁滞回线图。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术作进一步说明。本专利技术合金配方的组成式为Nd4.5Fe76.5NbxB19 x/MnyBi1Q。y，其中摩尔分数x=0, 0.5，1，摩尔分数 y=45，50，55;其中 MnyBi1QQ>Nd4.5Fe76.5NbxB19x重量百分比 z 分别为 20wt%, 40 wt%, 60 wt%, 80 wt%0本专利技术以MnBi和Nd2Fe14B相作为永磁相，Fe3B作为软磁相，采用高能球磨法获得多相复合磁体。本专利技术还提供上述合金配方的制备方法，包括以下几个步骤: (I)配料:按照名义成分Nd4.5Fe76.J1NbxB19 β? MnyBi 100 y，其中摩尔分数x=0, 0.5，1，摩尔分数 y=45，50，55 ;其中 MnyBiiw ￥和 Nd 4.5Fe76.5 NbxB19x重本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高Fe3B/Nd2Fe14B系磁性合金内禀矫顽力的制备方法，其特征在于：不添加稀土元素，仅通过机械合金化方法来控制纳米晶软磁相和硬磁相的晶粒尺寸，使软磁相和硬磁相以及两硬磁相之间在纳米尺度范围内产生强烈的交换耦合作用，从而提高磁体内禀矫顽力。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴琼，杨洋，张朋越，葛洪良，
申请(专利权)人：中国计量学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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