在通过在反应器中使经由ＭｅＯＨ合成获得的原料ＭｅＯＨ转化为ＤＭＥ，而从甲醇（ＭｅＯＨ）制备二甲醚（ＤＭＥ）的方法中，分离工艺中的水，原料ＭｅＯＨ和由未使用的ＭｅＯＨ形成的工艺内部获得的回流以及反应水一起蒸发，且蒸气ＭｅＯＨ被进料至反应器中。为获得尽可能低的操作资源消耗，以及为改进设备传热能力，根据本发明专利技术，从反应器中取出的反应混合物被分离为基本上由水组成的塔底产物和基本上由ＤＭＥ和ＭｅＯＨ和不冷凝气体组成的馏分，且所述馏分被分离为塔顶释放的、基本上由ＤＭＥ和不冷凝气体组成的馏分以及低水ＭｅＯＨ形成的塔底产物。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及从甲醇(MeOH)制备二甲醚(DME)的方法和设备，该方法包括优选通过酸催化缩合，通过分离去反应器中的水，使通过MeOH合成获得的原料MeOH转化为DME，其中进料混合物由原料MeOH和工艺内部获得的基本上从未转化MeOH形成的回流和反应水组成，将该进料混合物加入到塔中，以下被称为MeOH塔，并蒸发，以及将基本上由蒸气MeOH组成的馏出液提供给反应器。
技术介绍
现今，MeOH仅仅从合成气CO2M2或者CO/吐制备，而合成气本身又来源于原油加工的天然气、渣油的重整或者来自煤炭的加压气化。制备的原料MeOH可直接被加工转化为DME，或者通过蒸馏处理获得纯MeOH，随后催化转变为DME和水。在两种情况下，通过蒸馏将获得的DME产物与未转化的MeOH和水分离。通常，原料MeOH经两段或三段蒸馏处理， 其中首先除去低沸化合物和溶解的气体特别是CO2，然后分离MeOH和水，在绝热固定床反应器中，被纯化的MeOH转变为DME，最高达到反应平衡。因为反应器产物由DME、水、未转化的MeOH和微量不凝性轻质气体的混合物组成，反应器产物在两段蒸馏中处理，其中在第一蒸馏段的顶部，DME与未转化的MeOH和反应水分离，在第二蒸馏段的顶部，包含在第一段底部产物中的MeOH与反应水分离，获得的甲醇返流回反应器中。随第一蒸馏段顶部的DME排出的不凝性轻质气体被DME饱和，在气体洗涤阶段通过使用MeOH作为洗涤剂使DME与不凝性的气体分离，之后DME作为气体洗涤阶段顶部的低沸化合物离开系统。因此，不仅在蒸馏 DME中，而且在蒸馏主要由MeOH、水和DME组成的MeOH混合物中，都进行分离。一方面，因为DME的产品规格，另一方面MeOH的产品规格，都必须满足各种要求，因此，DME和MeOH的蒸馏要单独进行。上述的手段特别适用于制备广泛用作推进剂气体，例如在发胶和油漆喷涂中使用的高纯度DME。工业级DME是具有优异燃烧性的液化气的替代物。由于十六烷值为55至60，DME可在柴油发动机中用作柴油燃料的替代物。因为根据欧洲议会的生物燃料规章2003/30/EG和“Council for Promoting the Use of Biofuels or other Renewable Fuels in the Transport Sector，，, DME 被认为是生物燃料，它可以包含高纯度DME所不允许的杂质。因此，能够省略MeOH的蒸馏，可将原料 MeOH直接加入到DME反应器中。例如在描述于US 5，750，799 A的工艺中，未经处理的原料MeOH被直接引入DME反应器中，因此包括MeOH的回流掺有相当大量的水。除未转化的 MeOH之外，这种循环水也必须被冷凝，随后在DME反应器之前必须被蒸发，由此极大地降低了工艺的能量效率。另外，由于DME反应器中MeOH转化的减少，增加了循环流，因此，用于制备DME装置的设备和工业组件必须设计地更大。原料MeOH包括必须被中和的碳酸H2CO3 和少量的有机酸，以避免对用于制备DME的由钢制成的设备和工业组件产生腐蚀现象。通常碳酸钠用于中和原料MeOH。US 6，740，783 Bl描述了通过使用具有沸石催化剂固定床的DME反应器，从原料 MeOH制备DME的方法，所述的沸石催化剂首先通过用金属掺杂而减活，以提高催化剂的DME选择性。然而，当长期运转时，持续提供金属导致连续的去活，由此导致催化剂使用寿命的降低。EP 1396483 Bl的主题是制备DME的方法，其中将原料MeOH在气相中，在活化的用 Na掺杂的Al2O3催化剂存在下脱水。用Na有限的掺杂是重要的，以使得不损害催化剂的转化率。这意味着原料MeOH必须基本不含金属和NH4离子。在提供的原料MeOH和其蒸发中， 因此必须小心地避免夹带中和剂。在文献CN 100366597 C、CN 1830934 A 和 JP 2004161673 A 中描述了设备，其中将原料MeOH和回流MeOH提供给通用的分离装置。回流MeOH包括源于DME反应器的全部反应水，因此回流MeOH不能加入到蒸馏塔的上部。因此，使用塔顶冷凝器以降低提供给DME 反应器的原料MeOH的水含量。这需要相当大的冷凝器容量，这包括相应地更高性能的再沸器，由此降低了能量和经济性。JP 2004161672 A涉及用于原料MeOH的蒸发器，其允许原料 MeOH的部分蒸发，其中未蒸发的MeOH和水的混合物以及来自DME反应器的未转化的MeOH 和反应水，在低压下操作的单独的蒸馏塔中分离为工艺用水和回流MeOH。过冷的贫水液态的回流MeOH与蒸发的原料MeOH接触，因此提供给DME反应器的原料MeOH中水的浓度降低了。因此，同样使未蒸发的MeOH与原料MeOH中未蒸发的水一起通入回流MeOH塔中。这种手段需要在回流MeOH塔中蒸发和冷凝MeOH，在大量不含水的MeOH返回到原料MeOH蒸发器中之后，重新蒸发相同的甲醇。因此，形成了不与DME反应器接触的MeOH环路，这消耗了不必要的能量并降低了回路的效率。从EP 455004 Al或US 5，750, 799 A中已知，在塔中洗去在DME塔顶部与不凝性的气体一起排出的DME，再将相同的物流循环到MeOH塔中。这种手段导致加入到DME反应器中原料MeOH中DME的含量，由此降低了 MeOH转化为DME的转化率。当使用原料MeOH，而且包含于原料MeOH中的轻质气体没有在DME反应器之前被分离时，这是特别相关的，但仅仅在DME塔中。与未冷凝轻质气体的量成比例，随气体排出的DME的量，以及由此流入DME 反应器的DME的量增加。当原料MeOH仅包括很少的溶解气体时，可省略涤气器的设置。相反，随不凝性的气体排出的DME能够在用冷水或者冷却剂操作的末端冷却器中被大量地回收。专利技术详述本专利技术根本的目的在于设计上面描述的方法，因此实现操作资源相当低的消耗， 改进设备的传热性能，并且使催化剂的使用寿命不受损。如下实现该目的在塔中，随后被称为混合物塔，将从反应器弓I出的反应混合物分离为主要由水组成的塔底产物和主要由DME和MeOH形成的馏分，在塔中，随后被称为DME 塔，将该馏分分离为基本上包括DME和不冷凝气体的待从塔顶释放的馏分，和由贫水MeOH 形成的塔底产物，所述的贫水MeOH被提供到MeOH塔的顶部。术语“馏分”定义为在蒸馏或者精馏塔中作为副产物或者作为塔顶产品引出的产物。根据本专利技术的方面，将由贫水MeOH形成的DME塔的塔底产物提供到MeOH塔的顶部，或者与从初馏塔弓I出的塔底产物混合。根据本专利技术的另外的特征，可以在讲反应混合物加入到混合物塔之前，在工艺内的换热器中冷却或者部分冷凝从反应器引出的反应混合物。被引入DME塔且主要由DME和MeOH组成的混合物塔的馏分的水量，通过在塔的顶部通过冷凝部分塔顶产物产生的以及在塔顶部再次加入的液体量，与排放到DME塔的塔顶产物的量的回流比进行调节。通过这种手段，能够优化从DME塔底部引出的贫水液体回流甲醇的质量。能够看出本专利技术另外的特征在于通过蒸发基本上由水组成的MeOH塔塔底产物的回流产生的一部分蒸汽被引入混合物塔的底部，以这种方式，降低了塔底的DME含量。能够进一步看出本本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种从甲醇（ＭｅＯＨ）制备二甲醚（ＤＭＥ）的方法，所述方法通过分离反应器（１２）中的水，优选通过酸催化缩合，使通过ＭｅＯＨ合成获得的原料ＭｅＯＨ转化为ＤＭＥ，其中进料混合物由原料ＭｅＯＨ和工艺内部获得的基本由未转化的ＭｅＯＨ形成的回流和反应水组成，将所述进料加入到ＭｅＯＨ塔（７）中并蒸发，将基本上由蒸气ＭｅＯＨ组成的馏分供给至反应器，其特征在于，在混合物塔（１５）中，将从反应器（１２）引出的反应混合物分离为主要由水组成的塔底产物和主要从ＤＭＥ和ＭｅＯＨ形成的馏分，在ＤＭＥ塔（１８）中，将馏分分离为基本上包括塔顶排出的ＤＭＥ和不冷凝气体的馏分和由贫水ＭｅＯＨ形成的塔底产物，该塔底产物被供给至ＭｅＯＨ塔（７）的顶部或者与从初馏塔（２）引出的塔底产物混合。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：伯恩德·阿勒斯，
申请(专利权)人：鲁奇有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE
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