聚硅氧烷再分布的工艺方法技术

本发明专利技术涉及通过包括接触和加热表面活性剂，盐酸水溶液和硅酮而实现环状和链状聚硅氧烷再分布的方法，其中所述表面活性剂是质子化胺或季胺化合物的盐，其中所述硅酮是硅水解产物，Ｄ５或Ｄ６。当本发明专利技术的方法采用硅酮水解产物进行实施，其消除了在再分布之前将所述硅酮水解产物分离成其链状或环状组分的需要。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关申请的交叉引用无
技术介绍
商业硅氧烷聚合物一般通过可水解的有机硅化合物水解和缩合而进行生产。水 解产生链状和环状聚硅氧烷的混合物。根据需求不同，一些所生产的聚硅氧烷比其它的更 有价值。例如，环状聚硅氧烷可以是比链状的聚硅氧烷更有价值。因此，在可水解的有机 硅化合物水解和缩合工艺方法中促进环状聚硅氧烷的生产超过链状聚硅氧烷的生产方法 已经进行了开发。这些工艺方法的实例描述于美国专利US 3，983，148，US 4, 423, 240, US 4，772，737和US 4，412，080之中。然而，这些工艺更高对产物的影响仍然有限。除了影响可水解有机硅化合物水解和缩合中生成产物的方法之外，从链状有机聚 硅氧烷生产环状聚硅氧烷的方法也有报道。这些工艺更高包括酸或碱催化热裂解或解聚二 有机聚硅氧烷。然而，这些方法具有与之相关的问题，如高反应温度，长反应时间和/或平 衡时间，高腐蚀性，以及高聚合物枝化。有人也开发了再分布环状聚硅氧烷而生产不同环尺寸的方法。这些工艺方法的实 例描述于美国专利No. 4，556，7 ，No. 4，764，631和欧洲专利EP 0 552 925中。然而，这些 工艺方法具有与之相关的问题，如在实施该方法之前需要从水解和缩合产物中分离出环状 聚硅氧烷，要求高温，所生产的环尺寸的聚硅氧烷控制差或在气势聚硅氧烷组成中变化的 耐受性低。因此，对于解决这些问题的再分布聚硅氧烷的工艺方法仍存在需要。对于在工 艺方法实施之前在直接工艺方法中生产的聚硅氧烷不需要分离并能够承受起始聚硅氧烷 组成变化，容许控制根据所述工艺方法生产的环尺寸聚硅氧烷，并可以在较低温度下进行 实施的工艺方法仍存需要。本专利技术人已经开发出了再分布环状和链状聚硅氧烷的方法。具体而言，本专利技术人 已经发现，具体环尺寸的环状和具体分子量的链状聚硅氧烷可以通过接触(混合)和加热 i) a表面活性剂，ii)盐酸水溶液和iii)硅酮进行生产，其中所述硅酮是硅酮水解产物，D5 或D6。
技术实现思路
本专利技术涉及通过包括接触(混合)和加热表面活性剂，盐酸水溶液和硅酮而再分 布聚硅氧烷的方法，其中所述表面活性剂是质子化胺或季胺化合物的所述盐，其中所述硅 酮是硅酮水解产物，1)5或06。当采用硅酮水解产物进行实施本方法时，消除了在再分布之前 将所述硅酮水解产物分离成其链状或环状组分的需要。本文中所用术语“Dx”是指其中环状聚硅氧烷环中的每一硅结合于两个氧原子的 环状聚硅氧烷，而其中“X”表示环中硅原子的数目。“Dx”涵盖其中除了两个氧原子之外每 一硅原子结合两个1至5个碳原子的烃基或一个1至5个碳原子的烃基和一个氢的环状聚 硅氧烷结构。1至5个碳原子的烃基实例包括甲基，乙基，丙基，异丙基，正丁基，异丁基，仲4丁基和戊基。六甲基环三硅氧烷(D3)和八甲基环四硅氧烷(D4)的以下结构就作为这个术语的实例提供权利要求1.一种再分布环状聚硅氧烷和链状聚硅氧烷的方法，包括接触并且加热表面活性剂，其中所述表面活性剂是质子化胺或季铵化合物的盐，盐酸水溶液，和硅酮，包括i)硅酮水解产物，其中，基于所述硅酮的重量，所述硅酮水解产物包括 20wt%至80wt%的链状聚硅氧烷，^)05或1^)1)6，其中当所述硅酮是1)5或06时，基于所述 硅酮的重量，所述硅酮包括0衬％至< 20wt%的链状聚硅氧烷。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述表面活性剂是质子化胺的盐并且由根据结构 式⑴的胺形成(I)NRR' R"其中R是烷基，而R'和R"可以独立地为氢原子或具有1至4个碳原子的烷基。3.根据权利要求2所述的方法，其中R是具有5至14个碳原子的烷基并且每一个R' 和R"独立地为氢原子或具有1至4个碳原子的烷基。4.根据权利要求3所述的方法，其中所述表面活性剂由N-辛胺形成。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅酮包括所述硅酮水解产物，而所述硅酮水 解产物包括环状聚硅氧烷，而所述链状聚硅氧烷是氯封端的链状聚二甲基硅氧烷。6.根据权利要求5所述的方法，其中所述硅酮水解产物包括3^^%至47界1%的04 ；8界1%至D5 ；Iwt %至；禾口38衬％至45wt%的氯封端链状聚二甲基硅氧烷。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述加热在60°C至180°C的温度下进行。8.根据权利要求1所述的方法，其中所述盐酸水溶液是饱和溶液。9.根据权利要求8所述的方法，其中所述盐酸水溶液和所述硅酮按照1 2至2 1 的比例接触。10.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅酮包括D5。11.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅酮包括D6。12.根据权利要求1所述的方法，其中，基于所述盐酸水溶液，所述表面活性剂和所述 硅酮的重量，所述表面活性剂的浓度为0. Iwt%至IOwt%。13.根据权利要求1所述的方法，进一步包括气体氯化氢的回收步骤。14.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法在0至1000千帕的压力下实施。15.根据权利要求1所述的方法，其中接触和加热步骤进行1至60分钟。16.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅酮进行再分布，其中，在该方法实施之后， 环状聚硅氧烷的分布不同于接触的所述硅酮中的分布。17.一种再分布环状聚硅氧烷和链状聚硅氧烷的方法，包括接触并且加热表面活性剂，其中所述表面活性剂是N-辛胺盐酸盐，饱和的盐酸水溶液，和硅酮，包括i)硅酮水解产物，其中，基于所述硅酮的重量，所述硅酮水解产物包括 20wt%至80wt%的链状聚硅氧烷，ii)D5，或iii)D6，其中当所述硅酮是1)5或06时，基于所 述硅酮的重量，所述硅酮包括0衬％至< 20wt%链状聚硅氧烷，以及其中所述接触在60°C至180°C的温度下，在0至1000千帕的压力下，进行1至60分钟 的时间。18.根据权利要求17所述的方法，其中所述硅酮包括D4, D5或D6，而其中所述D4, D5和 D6的之一相比于任何其余的D4, D5或06是过量的，并基于所述硅酮的重量以重量百分比降 低，而其中所述链状聚硅氧烷基于所述硅酮的重量以重量百分比升高。全文摘要本专利技术涉及通过包括接触和加热表面活性剂，盐酸水溶液和硅酮而实现环状和链状聚硅氧烷再分布的方法，其中所述表面活性剂是质子化胺或季胺化合物的盐，其中所述硅酮是硅水解产物，D5或D6。当本专利技术的方法采用硅酮水解产物进行实施，其消除了在再分布之前将所述硅酮水解产物分离成其链状或环状组分的需要。文档编号C08G77/08GK102137883SQ200980133965 公开日2011年7月27日 申请日期2009年7月14日 优先权日2008年8月27日专利技术者克里斯托弗·达伦·加蒂, 朴圣福 申请人:陶氏康宁公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种再分布环状聚硅氧烷和链状聚硅氧烷的方法，包括：接触并且加热表面活性剂，其中所述表面活性剂是质子化胺或季铵化合物的盐，盐酸水溶液，和硅酮，包括ｉ）硅酮水解产物，其中，基于所述硅酮的重量，所述硅酮水解产物包括２０ｗｔ％至８０ｗｔ％的链状聚硅氧烷，ｉｉ）Ｄ５或ｉｉｉ）Ｄ６，其中当所述硅酮是Ｄ５或Ｄ６时，基于所述硅酮的重量，所述硅酮包括０ｗｔ％至＜２０ｗｔ％的链状聚硅氧烷。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：克里斯托弗·达伦·加蒂，
申请(专利权)人：陶氏康宁公司，
类型：发明
国别省市：US