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二甘醇二苯甲酸酯的制备方法技术

技术编号:7123764 阅读:277 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,包括下列步骤:苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯。本发明专利技术具有二甘醇过用量少,反应温度低,时间短,酯化率高、颜色浅、工艺过程简单等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
二甘醇二苯甲酸酯为略带浅黄色的透明油状液体,可以替代邻苯二甲酸二辛酯、 邻苯二甲酸丁酯作主增塑剂使用。二甘醇二苯甲酸酯的特点是相容性好、耐寒性好、抗静电性和抗污染性能较优,具有突出的热稳定性和低挥发性,毒性低,国外有关食品、医药、化妆品等部门认为是可用于接触食品包装材料的增塑剂。能与聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、硝化纤维素、丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯混溶。目前以苯甲酸和二甘醇直接酯化合成二苯甲酸酯,传统的方法是以液体酸如浓硫酸为催化剂、浓硫酸易腐蚀设备,且副反应多,产品色泽深。还有文献报道,以固载杂多酸PW12/C、固体超强酸S0M-/Ti02、固体超强酸S0M-/Si-Zr-RCL、对甲苯磺酸、钛酸酯类、固载磷钨酸酸式铯盐、固体超强酸S0M-/Sn02、磷钨酸铝、分子筛等作为催化剂。现有制备方法存在的缺陷是酯化反应时二甘醇过用量大,并且反应温度高,时间长,酯化产物需经碱中和、水洗、减压蒸馏、脱色等过程,工序复杂,且三废排放量大,在酯化时加入甲苯带水剂、抗氧化剂等, 使原料耗用量增加,并导致杂质引入产物,同时对升华的苯甲酸没有回收利用,造成资源浪费,环境污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单,原料用量少,能耗低,酯化率高的。本专利技术的技术解决方案是一种,其特征是包括下列步骤苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯,反应式为权利要求1.一种,其特征是包括下列步骤苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯,反应式为2.根据权利要求1所述的,其特征是按苯甲酸和二甘醇的摩尔比为2 1.05称取苯甲酸、二甘醇,以离子液体(HS04)为催化剂, 催化剂用量为苯甲酸重量的10%,通入氮气,在10 15min升温到150°C,保温脱水,温度 148-152°C,保温时间4. 5h,反应中的尾气用冷凝器冷凝后,回收反应过程中升华的苯甲酸回供酯化反应;然后冷却到70°C,再用分液器分离除去离子液体,即得最终产物。全文摘要本专利技术公开了一种,包括下列步骤苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯。本专利技术具有二甘醇过用量少,反应温度低,时间短,酯化率高、颜色浅、工艺过程简单等优点。文档编号C07C69/78GK102351703SQ20111024393公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日专利技术者华平, 叶俊, 方略韬, 施磊, 朱国华, 李建华, 石玉军 申请人:南通大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甘醇二苯甲酸酯的制备方法,其特征是:包括下列步骤:苯甲酸与二甘醇在加热、催化剂存在的条件下发生酯化反应生成二甘醇二苯甲酸酯,反应式为:所述催化剂为离子液体[HSO3-pMIM]HSO4。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:华平李建华石玉军朱国华方略韬叶俊施磊
申请(专利权)人:南通大学
类型:发明
国别省市:32

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