本发明专利技术公开了一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤：1）加料反应阶段：以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100～160℃下回流反应0.5～20小时，得到淡黄色的浑浊液体；2）降温分离阶段：反应完毕后降温至55～65℃，静置分层，当温度降到35～45℃时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N-丁基邻苯二甲酰亚胺；工艺简单、环保、无毒，生产效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种制备N- 丁基邻苯二甲酰亚胺的方法。
技术介绍
N-丁基邻苯二甲酰亚胺是用来制备染料、医药、香料等的中间体，现在采用的合成方法主要是以苯酐为原料，先与尿素或氨水反应生成邻苯二甲酰亚胺，再在缚酸剂碳酸钾的作用下与溴代丁烷发生N-取代反应，得到N- 丁基邻苯二甲酰亚胺，该法分两步反应，流程长、操作复杂，三废处理量大，生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、环保、无毒的制备N- 丁基邻苯二甲酰亚胺的方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤1)加料反应阶段以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100 160°C下回流反应0. 5 20小时，得到淡黄色的浑浊液体；2)降温分离阶段反应完毕后降温至55 65 °C，静置分层，当温度降到35 45 °C时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N- 丁基邻苯二甲酰亚胺。以水作为溶剂解决了有毒溶剂的毒害问题，环保安全。作为优选的技术方案，所述苯酐与正丁胺的摩尔比为1:1 1. 3。作为优选的技术方案，所述溶剂水与苯酐的质量比为0 1:1。作为优选的技术方案，所述相转移催化剂是四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、甲基三丙基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、甲基三丙基溴化铵、甲基三丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵中的一种或几种混合物，所述相转移催化剂与苯酐的质量比为0. 001 0. 1:1。作为对上述技术方案的改进，所述分离后水相作为母液循环套用，并用35 45°C 的温水洗涤所述淡黄色油状液体2 3次，洗涤后，冷却固化，得到纯净的N- 丁基邻苯二甲酰亚胺，收率为67 96. 7%。由于采用了上述技术方案，一种制备N- 丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤1)加料反应阶段以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在 100 160°C下回流反应0. 5 20小时，得到淡黄色的浑浊液体；2)降温分离阶段反应完毕后降温至55 65°C，静置分层，当温度降到35 45°C时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N- 丁基邻苯二甲酰亚胺；工艺简单、环保、无毒，生产效率高。 具体实施例方式下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例一在反应烧瓶中依次加入水10 g，质量含量为97%的正丁胺15. 8 g (0.21 mol)，质量含量为99%的苯酐四.9 g(0.2 mol)和四丁基氯化铵1. 39g，开启搅拌，加热至苯酐全溶，继续加热到回流，在135°C下，反应5小时后，降温至60°C，将反应液倒入分液漏斗，静置，降温至 40 °C时，分离，得淡黄色油状液体，水相作为母液循环套用，用40°C的温水洗涤油状液体2 次，冷却固化，得N- 丁基邻苯二甲酰亚胺36. 8 g，以苯酐计，收率90. 6%，熔点四 31°C。实施例二在反应烧瓶中依次加入水10 g，质量含量为97%的正丁胺15.1 g(0.2 mol)，质量含量为99%的苯酐四.9 g(0.2 mol)和0. 03g苄基三甲基氯化铵，开启搅拌，加热至苯酐全溶， 继续加热到回流，在100°C下反应2小时后，降温至55°C，将反应液倒入分液漏斗，静置，降温至35°C时，分离，得淡黄色油状液体，水相作为母液循环套用，用35°C的温水洗涤油状液体3次，冷却固化，得N- 丁基邻苯二甲酰亚胺27. 2 g，以苯酐计，收率67%，熔点四 31°C。实施例三在反应烧瓶中依次加入质量含量为97%的正丁胺20. 54g(0. 26 mol)，质量含量为99% 的苯酐四.9 g(0.2 mol)和4. 95g苯基三甲基氯化铵，开启搅拌，加热至苯酐全溶，继续加热到回流，在160°C下，反应20小时后，降温至100°C以下加入水10g，继续降温至65°C，将反应液倒入分液漏斗，静置，降温至45 °C时，分离，得淡黄色油状液体，用45 ！的温水洗涤油状液体1次，冷却固化，得N- 丁基邻苯二甲酰亚胺39. 3 g，以苯酐计，收率96. 7%，熔点 29 31°C。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。一切从本专利技术的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本专利技术的保护范围之内。权利要求1.一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，包括步骤1)加料反应阶段以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100 160°C下回流反应0. 5 20小时，得到淡黄色的浑浊液体；2)降温分离阶段反应完毕后降温至55 65°C，静置分层，当温度降到35 45°C时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N- 丁基邻苯二甲酰亚胺。2.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于所述苯酐与正丁胺的摩尔比为1:1 1. 3。3.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于所述溶剂水与苯酐的质量比为0 1:1。4.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于所述相转移催化剂是四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、 四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、甲基三丙基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、甲基三丙基溴化铵、甲基三丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苯基三甲基氯化铵、苯基三甲基溴化铵中的一种或几种混合物，所述相转移催化剂与苯酐的质量比为0. 001 0. 1:1。5.如权利要求1所述的一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于所述分离后水相作为母液循环套用，并用35 45°C的温水洗涤所述淡黄色油状液体2 3次，冷却固化，得所述N- 丁基邻苯二甲酰亚胺。全文摘要本专利技术公开了一种制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤1)加料反应阶段以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在100～160℃下回流反应0.5～20小时，得到淡黄色的浑浊液体；2)降温分离阶段反应完毕后降温至55～65℃，静置分层，当温度降到35～45℃时，分离得淡黄色油状液体，即得所述N-丁基邻苯二甲酰亚胺；工艺简单、环保、无毒，生产效率高。文档编号C07D209/48GK102344405SQ201110314本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种制备Ｎ－丁基邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，包括步骤：１）加料反应阶段：以苯酐和正丁胺为原料，以水为溶剂，在相转移催化剂的作用下，在１００～１６０℃下回流反应０．５～２０小时，得到淡黄色的浑浊液体；２）降温分离阶段：反应完毕后降温至５５～６５℃，静置分层，当温度降到３５～４５℃时，分离得淡黄色油状液体，即得所述Ｎ－丁基邻苯二甲酰亚胺。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：付忠东，高建伟，解德水，万克玲，梁足培，
申请(专利权)人：山东昌邑灶户盐化有限公司，
类型：发明
国别省市：37
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