【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺的方法,就是利用相转移催化剂在固液两相中,用含有结晶水的邻磺酰苯甲酰亚胺钠一步合成N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺。N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺为具有下列结构式 的一种白色晶体。制备N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺的现有的技术是烷基化试剂与事先粉碎干燥处理好的邻磺酰苯甲酰亚胺钠反应,比本专利技术多粉碎和干燥两道工序,费工费时也不经济。针对现有技术的缺点,本专利技术提出了一种生产N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺的改进方法。按照本专利技术,该化合物是直接用含结晶水的邻磺酰苯甲酰亚胺钠和烷基化试剂反应而制得。本专利技术所用的相转移催化剂为四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、阳离子交换树脂等,优选的是四丁基溴化铵。催化剂用量为2%~7%摩尔,优选为5%摩尔。本专利技术所用的烷基化试剂为溴代正丁烷,该烷基化试剂与邻磺酰苯甲酰亚胺钠的摩尔比为0.7~1.4,优选比值1.1。本专利技术的反应所需时间比现有技术所需的时间要短得多,简化了纯化手续,使操作更简便易行。本专利技术的N-正丁基苯甲酰-2-磺酰内亚胺的产率高达95%以上。而现有技术要用事先粉碎干燥好的邻磺酰苯甲酰亚胺钠的产率为86.2%(钟琦,化学试剂198810(1)47~48)和90%(Celso F.Perez,Organic Prepartions and Procedures INT16(1)37~41,1984)。本专利技术的反应进程不需要另外监测,例如薄层色谱监测反应是否进行完全。而本专利技术则根据在反应过程中出水量确 ...
【技术保护点】
一种制备N-正丁基苯甲酰2-磺酰内亚胺的方法,它包括了相转移催化剂存在的情况下,在烃类溶剂中使含有结晶水的邻磺酰苯甲酰亚胺与卤代烷进行反应。
【技术特征摘要】
1.一种制备N-正丁基苯甲酰2-磺酰内亚胺的方法,它包括了相转移催化剂存在的情况下,在烃类溶剂中使含有结晶水的邻磺酰苯甲酰亚胺与卤代烷进行反应。2.如权利要求1所述的方法,其中所说的烃类溶剂为环已烷、正已烷、苯、甲苯、石油醚。3.如权利要求1所述的方法,其中所说的相转移催化剂为四丁基溴化铵,三乙基苄基氯化铵、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或阳离子型交换树脂。4.如权利要求1所述的方法,其中所说的...
【专利技术属性】
技术研发人员:俞凌翀,容军,姜国华,刘忠敏,
申请(专利权)人:容军,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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