一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法技术

技术编号:7073332 阅读:762 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法,属于光伏行业废砂浆回收领域;所要解决的技术问题为提供了一种主要依靠物理方法分离,并能够同时回收废砂浆中切割液、SiC和Si的方法;所采用的技术方案为:将废砂浆经过固液分离、过滤和中空纤维超滤分别得到一级悬浮液、一级固体颗粒;二级悬浮液、二级固体颗粒;三级悬浮液、三级固体颗粒,将三级悬浮液蒸发得到切割液;将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒混合超声后进行浮选;将浮选物烘干得到碳化硅,将沉淀产物进行酸洗、水洗、烘干后得到硅粉;本发明专利技术同时回收砂浆中的切割液、SiC和Si粉,实现它们的循环利用,这样既增加原料液的使用率,降低硅晶片的制造成本,又减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于光伏行业废砂浆回收领域。
技术介绍
在太阳能光伏行业中,砂浆是硅片切割中比较大的耗材,砂浆的成分为碳化硅(俗称金刚砂)和主要成分为聚乙二醇的切割液,如果使用后就废弃将造成很大的资源浪费和环境污染。目前现有技术利用沉降离心、化学清洗、絮凝过滤、精馏、萃取、旋风分级等方法只回收得到符合生产标准的切割液和SiC微粉。由于Si和SiC这两种固相组元的理化性质相近,目前还没有方法将砂浆中的切割液、SiC和Si粉同时回收的方法。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的不足,所要解决的技术问题是提供一种主要依靠物理方法分离,并能够同时回收废砂浆中切割液、SiC和Si的方法。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为按照以下步骤进行第一步将废砂浆搅拌加热至75°C 120°C,保温20min 60min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;第二步搅拌加热所述一级悬浮液至40°C 60°C,过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;第三步将所述二级悬浮液搅拌加热至40°C 75°C,而后使用中空纤维膜进行超滤, 得到三级悬浮液和三级固体颗粒;第四步将所述三级悬浮液在65°C 90°C下蒸发至无水,得到切割液; 第五步将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声混勻 25min-45min,得到固体颗粒悬浮液;第六步将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂,搅拌12min 45min,静置45min 90min,进行浮选,得到浮选物和沉淀产物;第七步将所述浮选物烘干得到碳化硅,同时将所述沉淀产物依次进行酸洗,水洗,烘干后得到硅粉。固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。过滤设备采用板框压滤机。中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜,其截留分子量为67000道尔顿,孔径为0. 01微米。浮选药剂由捕捉剂和起泡剂组成;所述捕捉剂是对碳化硅有选择性的脂肪酸,摩尔终浓度为0. 15 mol/L 0. 4 mol/L ;所述起泡剂为带支链的长链脂肪醇,摩尔终浓度为 0.05 mol/L 0. 25 mol/L。捕捉剂为十二烷酸或亚油酸;所述的起泡剂为异丙醇或仲辛醇。浮选药剂温度为60°C "80°C。酸洗为使用重量百分比为26% 31%的盐酸水溶液酸洗1 3小时。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果为同时回收砂浆中的切割液、SiC和Si粉,实现它们的循环利用,这样既增加原料液的使用率,降低硅晶片的制造成本,又减少环境污染。主要用物理方法回收废砂浆,保证了切割液的性能和降低了 Si粉和SiC粉的损^^ ο具体实施例方式,按照以下步骤进行第一步将废砂浆搅拌加热至75°C 120°C,保温20min 60min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;第二步搅拌加热所述一级悬浮液至40°C 60°C,过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;第三步将所述二级悬浮液搅拌加热至40°C 75°C,而后使用中空纤维膜进行超滤, 得到三级悬浮液和三级固体颗粒;第四步将所述三级悬浮液在65°C 90°C下蒸发至无水,得到切割液; 第五步将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声混勻 25min-45min,得到固体颗粒悬浮液;第六步将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂,搅拌12min 45min,静置45min 90min,进行浮选,得到浮选物和沉淀产物;第七步将所述浮选物烘干得到碳化硅,同时将所述沉淀产物依次进行酸洗,水洗,烘干后得到硅粉。固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。过滤设备采用板框压滤机。中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜,其截留分子量为67000道尔顿,孔径为0. 01微米。浮选药剂由捕捉剂和起泡剂组成;所述捕捉剂是对碳化硅有选择性的脂肪酸,摩尔终浓度为0.15 mol/L 0.4 mol/L ;所述起泡剂为带支链的长链脂肪醇,摩尔终浓度为 0. 05 mol/L 0. 25 mol/L。捕捉剂为十二烷酸或亚油酸;所述的起泡剂为异丙醇或仲辛醇。浮选药剂温度为60°C -80°C。酸洗为使用重量百分比为26% 31%的盐酸水溶液酸洗1 3小时。酸洗、水洗、烘干所使用的方法为现有技术。实施例1先将废砂浆搅拌加热至80°C,保温55min,使用沉降式离心机,控制转速为1200r/min, 离心20min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;然后搅拌加热一级悬浮液至 ,使用板框式压滤机过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;再将二级悬浮液搅拌加热至45°C,使用截留分子量为67000道尔顿,孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤,得到三级悬浮液和三级固体颗粒;将三级悬浮液在85°C下蒸发至无水,得到切割液;再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声35min,得到固体颗粒悬浮液;将固体颗粒悬浮液加入十二烷酸和仲辛醇组成的浮选药剂,十二烷酸摩尔终浓度为0. 3mol/L,仲辛醇摩尔终浓度为0. 17mol/L ;同时控制浮选药剂温度为65°C直至浮选结束,搅拌40min,静置75min,进行浮选,得到浮选物和沉淀产物;将浮选物烘干即得到碳化硅,同时将沉淀产物使用重量百分比为27%的盐酸水溶液酸洗1. 5小时,再水洗pH至6.5 7. 5后,进行烘干得到硅粉。实施例2先将废砂浆搅拌加热至100°c,保温30min,使用过滤式离心机,控制转速为IlOOr/ min,离心25min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;然后搅拌加热一级悬浮液至45°C,使用板框式压滤机过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;再将二级悬浮液搅拌加热至60°C,使用截留分子量为67000道尔顿,孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤,得到三级悬浮液和三级固体颗粒;将三级悬浮液在70°C下蒸发至无水,得到切割液;再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声30min,得到固体颗粒悬浮液;将固体颗粒悬浮液加入十二烷酸和异丙醇组成的浮选药剂,十二烷酸摩尔终浓度为0. 2mol/L,仲辛醇摩尔终浓度为0. 09mol/L ;同时控制浮选药剂温度为75°C直至浮选结束,搅拌15min,静置50min,进行浮选,得到浮选物和沉淀产物;将浮选物烘干即得到碳化硅,同时将沉淀产物使用重量百分比为30%的盐酸水溶液酸洗2小时,再水洗pH 至6. 5 7. 5后,进行烘干得到硅粉。实施例3先将废砂浆搅拌加热至90°C,保温40min,使用沉降式离心机,控制转速为lOOOr/min, 离心30min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;然后搅拌加热一级悬浮液至 50°C,使用板框式压滤机过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;再将二级悬浮液搅拌加热至50°C,使用截留分子量为67000道尔顿,孔径为0. 01微米的聚丙烯腈中空纤维膜对其进行超滤,得到三级悬浮液和三级固体颗粒;将三级悬浮液在80°C下蒸发至无水,得到切割液;再将一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声40min,得到固体颗粒悬浮液;将固体颗粒悬浮液加入亚油酸和仲辛醇组成的浮选药剂,亚油酸摩尔终浓度为0. 25mol/L,仲辛醇摩尔终浓度为0. 21mol/L ;同时控制浮选药剂温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法,其特征在于按照以下步骤进行:第一步:将废砂浆搅拌加热至75℃~120℃,保温20min~60min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;第二步:搅拌加热所述一级悬浮液至40℃~60℃,过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;第三步:将所述二级悬浮液搅拌加热至40℃~75℃,而后使用中空纤维膜进行超滤,得到三级悬浮液和三级固体颗粒;第四步:将所述三级悬浮液在65℃~90℃下蒸发至无水,得到切割液;第五步:将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声混匀25min-45min,得到固体颗粒悬浮液;第六步:将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂,搅拌12min~45min,静置45min~90min,进行浮选,得到浮选物和沉淀产物;第七步:将所述浮选物烘干得到碳化硅,同时将所述沉淀产物依次进行酸洗,水洗,烘干后得到硅粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:秦海滨张志成侯慧峰程亮郭强
申请(专利权)人:山西天能科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:14

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